本EP600非分散紅外測(cè)油儀規(guī)定了測(cè)定水中石油類(lèi)和動(dòng)植物油的非分散紅外光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定。水樣體積為0.5 ~ 5L時(shí)，測(cè)定范圍為0.02 ~ 1000mg/L。
當(dāng)水樣中含有大量芳香烴及其衍生物時(shí)，需和紅外分光光度計(jì)進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。
12．原理：利用油類(lèi)物質(zhì)的甲基（—CH3）和亞甲基（—CH2）在近紅外區(qū)（2930 cm-1或3.4 μm）的特征吸收進(jìn)行測(cè)定。
13． 試劑和材料
13.1 標(biāo)準(zhǔn)油：污染源油（受污染地點(diǎn)水樣的溶劑萃取物）；或?qū)⒄?、異辛烷和苯按?guī)定65：25：10（V/V）的比例配制。
13.2 標(biāo)準(zhǔn)油貯備液，1000mg/L；準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油(13.1)，溶于適量的中，移入100ml 容量瓶，用稀釋至標(biāo)線。
13.3標(biāo)準(zhǔn)油使用液，根據(jù)測(cè)定范圍的要求，取適量的標(biāo)準(zhǔn)油貯備液(13.2), 用稀釋成所需濃度。
13.4 其它試劑和材料同，4.1 ~ 4.9
14． 儀器和設(shè)備
14.1 儀器
紅外分光光度計(jì)：能在3200cm-1至2700cm-1之間進(jìn)行掃描操作，并配合適當(dāng)光程的帶蓋石英比色皿。
非分散紅外測(cè)油儀：能在3.4μm的近紅外區(qū)進(jìn)行操作、測(cè)定。
16． 測(cè) 定步驟：萃取-----吸附---測(cè)定
16.3.1 紅外分光光度計(jì)
以作參比溶液，使用適當(dāng)光程的比色皿。從3200cm-1至2700cm-1分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)油使用液、萃取液（7.1）和硅酸鎂吸附后濾出液（7.2）進(jìn)行掃描。在掃描區(qū)域內(nèi)劃一直線作基線。測(cè)量在2930 cm-1處的吸收峰值。并用此吸光度減去該點(diǎn)基線的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)油使用液的吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)、繪制校準(zhǔn)曲準(zhǔn)。從校準(zhǔn)曲線上分別查得萃取液（7.1）和硅酸鎂吸附后濾出液（7.2）中總萃取物和石油類(lèi)的含量，按總萃取物與石油類(lèi)含量之差計(jì)算動(dòng)植物油的含量。
16.3.2非分散紅外測(cè)油儀
按儀器規(guī)定調(diào)整和校正儀器。根據(jù)儀器的測(cè)量步驟，分別測(cè)定萃取液（7.1）和硅酸鎂吸附后的濾出液（7.2）中總萃取物和石油類(lèi)的含量，按總萃取物與石油類(lèi)含量之差計(jì)算動(dòng)植物油的含量。
17．結(jié)果表示
17.1總萃取物量：水樣中總萃取物量C1 （mg/L）按式（9）計(jì)算：
C1=Ca ˙V0 ˙D / VW?????????????????????????(9)
式中：Ca——萃取溶劑中總萃取物量，mg/L；
V0——萃取溶劑定容體積，ml；
VW——水樣體積，ml；
D——萃取液稀釋倍數(shù)。
17.2石油類(lèi)含量：水樣中石油類(lèi)的含量C2（mg/L）按式（10）計(jì)算：
C2=Cb˙V0 ˙D / VW?????????????????????????(10)
式中：Cb——硅酸鎂吸附后濾出液中石油類(lèi)含量，mg/L；
其它符號(hào)意義同前。
17.3動(dòng)植物油含量：水樣中動(dòng)植物油的含量C3（mg/L）按式（11）計(jì)算：
C3 = C1 — C2???????????????????????????（11）
18．準(zhǔn)確度
七個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)石油類(lèi)含量為6.13~101.6mg/L的七個(gè)統(tǒng)一樣品進(jìn)行測(cè)定，方法的試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。
振蕩吸附法
A1使用條件：振蕩吸附法只適合在與過(guò)柱吸附法測(cè)得的結(jié)果基本一致的條件下采用。振蕩吸附法適合大批量樣品的測(cè)量。
A2步驟
A2.1稱(chēng)取3g硅酸鎂吸附劑（4.2），倒入50mL磨口三角瓶。加約30mL萃取液（7.1），密塞。將三角瓶置于康氏振蕩器上，以不小于200次/min的速度連續(xù)振蕩20min。
A2.2將振蕩吸附后的萃取液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，濾出液接入玻璃瓶用于測(cè)定石油類(lèi)。如萃取液需要稀釋?zhuān)瑧?yīng)在吸附前進(jìn)行。
表1 方法的 度
| 統(tǒng)一 樣品 | 參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目 | 刪除實(shí)驗(yàn)室數(shù)目 | 測(cè)定平均值 | 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
|
| 個(gè) | 個(gè) | mg/L | mg/L | % | mg/L | % |
| 1 | 7 | 0 | 6.13 | 0.156 | 2.54 | 1.50 | 24.5 |
| 2 | 7 | 1 | 15.1 | 0.222 | 1.47 | 0.236 | 1.56 |
| 3 | 7 | 1 | 26.6 | 0.654 | 2.46 | 2.50 | 9.40 |
| 4 | 7 | 0 | 42.3 | 0.338 | 0.80 | 3.55 | 8.39 |
| 5 | 7 | 0 | 57.5 | 0.542 | 0.94 | 5.14 | 8.94 |
| 6 | 7 | 2 | 79.2 | 1.19 | 1.50 | 1.87 | 2.36 |
| 7 | 7 | 1 | 101.6 | 1.61 | 1.58 | 8.93 | 8.79 |
單個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定3~20mg/L的混合烴 ，平均回收率為93%。
