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液相色譜儀測定葡萄酒中檸檬酸含量

閱讀:1503發(fā)布時間:2017-6-6

檸檬酸作為一種食品添加劑廣泛應用于食品加工領域,但其使用范圍是受到嚴格限制的,在葡萄酒標準中有*,即干、半干、半甜葡萄酒中要求檸檬酸含量≤1.0g/L,甜葡萄酒中要求檸檬酸 含量≤2.0g/L。

實驗采用液相色譜反相C18柱,磷酸二氫鉀溶液作流動相,測定葡萄酒中的檸檬酸。

一、實驗儀器

LC-600B液相色譜儀

LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統(tǒng)控制器直接構成梯度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動式安裝方式,增強儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。廣泛應用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、監(jiān)測等眾多分析領域。

*

酸度計、真空泵、分析天平

 

二、樣品處理

(1)流動相的配制

體積濃度1%磷酸溶液的配制:準確量取磷酸10mL,用超純水定容至1000mL。

磷酸甲醇溶液的配制: 量取甲醇50mL,用體積濃度1%磷酸溶液定容至1000mL,混勻,再經(jīng)0.45μm濾膜過濾、超聲波脫氣后備用。

0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH2.9):準確稱量2.72g磷酸二氫鉀,用超純水定容至1000mL,用磷酸調(diào)pH值到2.9,再經(jīng)0.45μm濾膜過濾、超聲波脫氣后備用。

 

(2)標準溶液的配制

檸檬酸儲備液:稱取無水檸檬酸0.10g,至0.0001g,用0.01mol/L氧化鈉溶液溶解并定容至100mL,此溶液含檸檬酸1.000g/L。

(3)試樣的制備

吸取10.00mL樣品(液溫20℃)于100mL容量瓶中,加超純水定容,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后,備用。

 

三、色譜條件

色譜分離柱

反相C18(150mm×4.6mmi.d,5 μm)

流動相

磷酸甲醇溶液

柱溫

25℃

流速

1.0mL/min

檢測波長

214nm

進樣量

10μL

 

四、色譜圖

 

                           檸檬酸標準色譜圖


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