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液相色譜儀污水水體中的阿特拉津檢測方法

閱讀:3739發(fā)布時間:2017-6-20

阿特拉津,又名莠去津,園去盡等。化學(xué)名稱為2-氯-4-二乙胺基-6-異丙胺基-1,3,5-三氮苯;分子式C8H14ClN5。阿特拉津為無色晶體,熔點173-175℃沸點:200℃ ;蒸汽壓4.0ⅹ10-5 Pa(20℃);水中溶解度33mg.L-1 .它是一種適用于旱地的廣譜除草劑,我國目前在玉米、甘蔗產(chǎn)區(qū)也大量使用,可防除一年生禾本科雜草和闊葉雜草,對某些多年生雜草也有一定的抑制作用。阿特拉津是一種潛在致癌物和內(nèi)分泌干擾物,目前已被列為環(huán)境優(yōu)先控制污染物,因其具有內(nèi)分泌干擾作用及潛在致癌性,而引起人們的廣泛關(guān)注。由于阿特拉津的殘留期較長(4-57周),多年的投入使用,形成了對土壤或沉積物中向下遷移而進(jìn)入地下水,從而造成地下水污染,阿特拉津的殘留物在世界許多國家和地區(qū)的地表水和地下水中已有檢出。阿特拉津?qū)ι钤谒械膭游锒拘詷O大,而且抑制植物和藻類的光合作用和生長,從而引起食物鏈的改變,進(jìn)而影響整個生態(tài)系統(tǒng)。因此,建立檢測方法對水中的阿特拉津進(jìn)行監(jiān)測尤為重要。

 

實驗采用二氯甲烷液液萃取法提取水中的阿特拉津而建立液相色譜法測定水體中的阿特拉津,操作簡便快速。對于含量在線性范圍內(nèi)的水樣不需有機溶劑提取,可直接過濾測定。

原理

阿特拉津分子式C8H14ClN5,含有三個N=N不飽和鍵,能產(chǎn)生電子躍遷,在紫外區(qū)形成強吸收帶,其吸收強度與阿特拉津濃度成正比。水樣中的阿特拉津經(jīng)二氯甲烷萃取、濃縮、揮干,用甲醇定容?;蛩畼又苯舆^膜,經(jīng)液相色譜分離測定。

 

儀器設(shè)備

LC600B液相色譜儀

 

LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由2臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動式安裝方式,增強儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性??蓮V泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。

 

JL-60DT*

 

JL-60DT臺式*具全數(shù)字化定時功能,具有清洗效果好、速度快、低噪音、環(huán)保等優(yōu)點。適用于大專院??蒲袉挝弧㈦娮有袠I(yè)、商業(yè)、醫(yī)療行業(yè)等小批量清洗、脫氣、混勻、乳化、消泡及細(xì)胞粉碎。

 

樣品預(yù)處理  

取100ml配制的水樣于250ml分液漏斗中,加入5g氯化鈉搖勻,溶解后加入10ml 二氯甲烷,于振蕩器上充分振搖5min。注意手動振搖放氣,靜置分層后,轉(zhuǎn)移出有機相,再加入10ml二氯甲烷萃取,分層,合并有機相。有機相經(jīng)過*脫水后轉(zhuǎn)入濃縮瓶中,將萃取液濃縮至近干,用甲醇定容至1ml。過0.45um濾膜,供色譜分析用,試樣保存在4℃的冰箱中,在40d內(nèi)分析完畢。注:樣品在揮干過程中,萃取液濃縮至近干時,應(yīng)立即定容,否則阿特拉津會有較大的損失。

 

色譜條件:

色譜柱

反相ODS柱(Polaris5 C18-A250ⅹ4.0mm)

柱溫

40℃

流動相

為甲醇:水=70:30(體積分?jǐn)?shù))

流速

0.8ml.min-1

紫外檢測波長

225nm

進(jìn)樣量

10ul

 


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