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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1294發(fā)布時(shí)間：2017-7-17
脂肪醇局氧乙烯醚類非離子表面活性劑的質(zhì)譜解析及色譜分離研究
脂肪醇聚氧乙烯醚是非離子表面活性劑中發(fā)展zui快和用量zui大的品種，尤其是近年來發(fā)展極為迅速，已部分取代烷基苯磺酸鈉。據(jù)國外預(yù)測(cè)，AEOs的用量將繼續(xù)增長(zhǎng)，并有可能成為家用洗滌劑中的主導(dǎo)，在使用過程中，大量含AEOs的廢水、廢渣不可避免地排入了水體、土壤等環(huán)境，隨之而來的環(huán)境污染問題也越來越嚴(yán)重。當(dāng)AEOs的濃度達(dá)到1mg/L時(shí)，水體就可能出現(xiàn)持久性泡沫，這些大量不易消失的泡沫在水面形成隔離層，減弱了水體與大氣之間的氣體交換，致使水體發(fā)臭。含AEOs廢水的大量排放，不僅直接危害水生環(huán)境，殺死環(huán)境中的微生物，抑制其它有毒物質(zhì)的降解，同時(shí)還會(huì)導(dǎo)致水中溶解氧的減少，從而危及人類健康。因此，建立AEOs的檢測(cè)方法顯得尤為重要。
檢測(cè)脂肪醇聚氧乙烯醚的方法有氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。氣相色譜法一般采用氫碘酸或*等衍生化方法對(duì)AEOs樣品進(jìn)行醚化、酯化等前處理。普通的氣相色譜只限于對(duì)沸點(diǎn)低于350℃，環(huán)氧乙烷加成數(shù)小于10的脂肪醇聚氧乙醚進(jìn)行分析。如鄧啟剛等采用毛細(xì)管氣相色譜僅對(duì)正辛醇聚氧乙烯醚進(jìn)行分離，在分離物質(zhì)的加成數(shù)上具有一定的局限性。AEOs在220nm以上無紫外吸收，故一般難以用液相色譜-紫外檢測(cè)。對(duì)組分較簡(jiǎn)單的AEOs樣品，可采用異氰酸苯酯和磺基苯甲酸酐對(duì)樣品進(jìn)行衍生化，使AEOs 樣品中的組分在254nm處產(chǎn)生紫外吸收，再用梯度洗脫進(jìn)行HPLC分離測(cè)定。采用液相色譜示差拆光檢測(cè)其檢測(cè)樣品時(shí)，只能對(duì)碳鏈長(zhǎng)度低的加成物*分離，對(duì)于加成數(shù)更高的AEOs樣品，則有部分重疊。綜上所述，AEOs樣品檢測(cè)的難點(diǎn)首先是AEOs樣品中含有數(shù)十種混合組分，難以對(duì)不同碳鏈長(zhǎng)度、不同加成數(shù)的組分進(jìn)行分離；再者者是在無表揚(yáng)的條件下，對(duì)分離得到的各個(gè)峰進(jìn)行鑒定有困難。
本工作擬建立一種無需衍生化的前處理方法，對(duì)高碳數(shù)、高加成數(shù)的脂肪醇局氧乙烯醚類物質(zhì)進(jìn)行分離和鑒定，將僅有的7種脂肪醇聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品通過質(zhì)譜解析，推斷其標(biāo)準(zhǔn)品中所包含的41種脂肪醇聚氧乙烯醚組分。
儀器準(zhǔn)備
GC 6891N實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀，基于*的技術(shù)平臺(tái),擁有采購的可靠元器件硬件集成和特殊設(shè)計(jì)穩(wěn)定的軟件。高品質(zhì)的硬件和智能化操作及數(shù)據(jù)處理軟件滿足其長(zhǎng)期工作的測(cè)量重復(fù)性和便捷性。制造精度、技術(shù)性能、應(yīng)用靈活性等方面處于行業(yè)的地位。
分析：
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