頂空進(jìn)樣器的兩種不同選型標(biāo)準(zhǔn)及日常保養(yǎng)
頂空進(jìn)樣器相比于手動(dòng)技術(shù)能夠提供更多的優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)軟件用戶能夠建立四個(gè)方法。用戶能夠?qū)θ魏畏椒ㄖ械哪硞€(gè)參數(shù)進(jìn)行編輯，而頂空進(jìn)樣器則按照這些參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)設(shè)定。之后氣相色譜按照被分析物質(zhì)的特點(diǎn)進(jìn)行分析條件的*化。另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是自動(dòng)建立方法，包括自動(dòng)分析50個(gè)樣品、每個(gè)樣品恒定加熱以及通過(guò)加熱的定量環(huán)來(lái)移取氣體，確保結(jié)果的重復(fù)性。頂空進(jìn)樣器選型時(shí)要注意以下兩點(diǎn)：
一、進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性 即RSD標(biāo)定樣品的濃度要小于千分之三）,這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器zui基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo)，所以選型采購(gòu)時(shí)用戶應(yīng)向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。
二、溫度梯度同樣是個(gè)關(guān)鍵的指標(biāo),頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度（包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度 設(shè)定值與實(shí)際值的偏差）稍高的可以做到180℃ 再高些的可以做到200℃。超越200℃ 歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強(qiáng)。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。
頂空進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)：
1、襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔墊：主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一，如AgilentBTO（經(jīng)溫度與流失處理）隔墊可達(dá)400次以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重，密封性變差，必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊，這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
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