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氣相色譜儀原理及操作

閱讀:10186發(fā)布時(shí)間:2017-11-6

氣相色譜儀原理及操作

1、基本原理

氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來,也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成比例,當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí),就是如圖2所示的色譜圖(假設(shè)樣品分離出三個(gè)組分),它包含了色譜的全部原始信息。在沒有組分流出時(shí),色譜圖的記錄是檢測(cè)器的本底信號(hào),即色譜圖的基線。

2.基本操作 

1 加熱  

由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.測(cè)定溫度的方式也不相同 對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言 3.1.1過溫定位法 

將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí).配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置 3.1.2 分步遞進(jìn)定位法 

將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí) 再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上. 

2.2 調(diào)池平衡  

調(diào)池平衡 實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺(tái)適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等 

*步.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺(tái)適位置; 第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況; 第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處; 第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動(dòng)情況; 第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處 

2.3 點(diǎn)火  氫焰氣相色譜儀 開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火.有時(shí)因各種原因致使熄火后.也需要點(diǎn)火 然而.我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況 下面介紹兩種點(diǎn)火技巧.供同行們相試 

2. 4加大氫氣流量法先加大氫氣流量.點(diǎn)著火后.再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用 

2.5 減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量.點(diǎn)著火后.再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r 。


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