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閱讀：1572發(fā)布時(shí)間：2017-11-8
食鹽中微量鉛原子吸收光度計(jì)（火焰-石墨爐一體）測(cè)定法
食用時(shí)人們?nèi)粘Ｉ钪斜匦杵罚闹饕煞质锹然c。我國(guó)對(duì)食鹽中鉛的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為1.0mg/kg。常采用干法消解處理樣品后，進(jìn)行原子吸收法測(cè)定。但由于食鹽中氯化鈉對(duì)對(duì)鉛測(cè)定有干擾，往往造成數(shù)據(jù)偏高。如用原子火焰法測(cè)定，高濃度的化鈉溶液經(jīng)噴霧后，容易產(chǎn)生鹽的細(xì)小顆粒沉積于燃燒器上堵塞燃燒器，從而影響火焰狀態(tài)和測(cè)定精度。為此，我們根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，通過(guò)摸索，是食鹽中鉛在一定pH范圍內(nèi)，經(jīng)APDC（吡咯烷二硫代氨基甲酸銨）絡(luò)合后，用lǜ仿萃取，再用Hg²﹢溶液萃取后，再用原子吸收法測(cè)定。
原子吸收光譜法測(cè)定鉛具有很高的靈敏度。但由于鉛是低溫易揮發(fā)性元素(灰化溫度為600℃ ),對(duì)實(shí)際樣品的分析,基體干擾往往比較嚴(yán)重。選用合適的基體改進(jìn)劑,以提高鉛的灰化溫度,減少其揮發(fā)損失,或增加基體的揮發(fā)性,是消除干擾、提高靈敏度的有效手段。
1.原理
食品經(jīng)前處理后，在酸性條件下APDC（吡咯烷二硫代氨基甲酸銨）與鉛生成絡(luò)合物。經(jīng)lǜ仿萃取，加入Hg²﹢與APDC生成絡(luò)合物，置換出鉛，去除干擾，在217.0nm或者283.3nm波長(zhǎng)在用原子吸收光譜法測(cè)定鉛含量。
2.儀器
（1）4520G原子吸收分光光度計(jì)（火焰-石墨爐一體）南京科捷公司
（2）pH試劑
3.儀器展示
4.儀器條件
（1）原子吸收火焰法測(cè)定條件
鉛空心陰極燈，波長(zhǎng)217.0nm，燈電流8mA，能量57，狹縫0.7nm，氘燈扣背景，空氣流量6.5L/min，乙炔流量1.5L/min。
（2）原子吸收石墨爐法測(cè)定條件
鉛空心陰極燈，波長(zhǎng)283.3nm，燈電流10mA，狹縫0.7nm，塞曼效果扣背景，氬氣作保護(hù)氣 ，原子化時(shí)斷氣。
5. 結(jié)果和討論
（1）準(zhǔn)確度試驗(yàn)
原子吸收火焰在鉛含量2.5-15ug范圍內(nèi)其回收率為91.4%-100.00%，平均為94.4%。原子吸收石墨法在鉛含量0.25-0.50ug范圍內(nèi)其加收率為87.9%-94.4%，平均為91.2（表2）
（1）方法精密度實(shí)驗(yàn)
取兩種鉛含量不同的高食鹽進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3
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