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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：10429發(fā)布時(shí)間：2017-11-16
重金屬及其化合物毒性比較大，進(jìn)入人體后會(huì)引起各種生理反應(yīng)變化，尤其對(duì)神經(jīng)和心血系統(tǒng)有嚴(yán)重的危害性。因此對(duì)水中重金屬分析具有重要的意義。采用有機(jī)溶劑絡(luò)合萃取火焰原子吸收法測(cè)定水中微量重金屬元素，提高了測(cè)定的靈敏度，該方法萃取過(guò)程除了能起到濃縮的作用以外，還有有機(jī)溶液的作用而使信號(hào)有所提高。
一、主要儀器與試劑
1、原子吸收分光光度計(jì)：4520G 原子吸收分光光度計(jì)（火焰-石墨爐一體）南京科捷儀器公司
銅、鎘、鉛、標(biāo)準(zhǔn)液：濃度均為1.00mg/mL。分別稱取0.5g高純度銅、鎘、鉛于3個(gè)500mL燒杯中，加適量硝酸溶液（1+1）溶解，然后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中定容，搖勻；
銅、鎘、鉛、標(biāo)準(zhǔn)液：濃度均為50ug/mL。分別稱取5mL銅、鎘、鉛儲(chǔ)備液于100mL容量瓶，用1%硝酸溶液稀釋并定容；
溴酚藍(lán)指示劑：將0.1g溴酚藍(lán)溶于100mL乙醇溶液（1+1）中；
吡咯烷二硫代甲酸銨（APDC）：1%，分析純；
飽和硫酸銨溶液、硝酸、鹽酸硫酸鈉：優(yōu)紀(jì)純；
甲基異丁酮（MIBK）、氨水、分析純；
實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。
2、儀器展示
3、儀器工作條件
原子吸收分光光度計(jì)工作條件列于表1
二、結(jié)果與討論
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線
移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00mL分別放入5個(gè)100mL容量瓶中，用1%硝酸稀釋定容?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)系列中銅、鎘、鉛的濃度見(jiàn)表2。按1.2樣品處理方法處理后，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定，以所取標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程，鉛線性回歸方程為：Y=0.47+0.19688X，線性關(guān)系系數(shù)r=0.997，檢出限為0.0048ug/mL；鎘線性回歸方程為：Y=0.3224+3.81784X，線性相關(guān)數(shù)r=0.997;檢出限為0.0083ug/mL；銅線性回歸方程為:Y=0.00923+0.39724X，線性相關(guān)系數(shù)r=0.998，檢出限為0.0055ug/mL。
2.精密度試驗(yàn)
在蒸餾水樣中加入銅、鎘、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按一、二方法處理后進(jìn)行分析。分析結(jié)果列于表3。
3.對(duì)不同來(lái)源的環(huán)境水樣進(jìn)行測(cè)定并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可見(jiàn)，水樣中銅加標(biāo)回收率為101%-103%，鉛加標(biāo)回收率為96%-102%，鎘加標(biāo)回收率為96%。
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