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原子吸收光譜儀基礎理論、結構、應用以及注意事項

閱讀:2073發(fā)布時間:2017-11-21

原子吸收光譜儀基礎理論、結構、應用以及注意事項

       

原子吸收光譜儀

一、原子吸收光譜的理論基礎

原子吸收光譜的產生在原子中,電子按一定的軌道繞原子核旋轉,各個電子的運動狀態(tài)是由4個量子數(shù)來描述。不同量子數(shù)的電子,具有不同的能量,原子的能量為其所含電子能量的總和。原子處于*游離狀態(tài)時,具有zui低的能量,稱為基態(tài)(E0)。在熱能、電能或光能的作用下,基態(tài)原子吸收了能量,zui外層的電子產生躍遷,從低能態(tài)躍遷到較高能態(tài),它就成為激發(fā)態(tài)原子。激發(fā)態(tài)原子(Eq)很不穩(wěn)定,當它回到基態(tài)時,這些能量以熱或光的形式輻射出來,成為發(fā)射光譜。其輻射能量大小,用下列公式示示:由于不同元素的原子結構不同,所以一種元素的原子只能發(fā)射由其E0與Eq決定的特定頻率的光。這樣,每一種元素都有其特征的光譜線。即使同一種元素的原子,它們的Eq也可以不同,也能產生不同的譜線。

 

二、原子吸收光譜儀的結構

1、光源:發(fā)射被測元素的特征光譜,必須是銳線光源如空心陰極燈(HCL)、無極放電燈(EDL)等。

2、原子化器:產生被測元素的原子蒸汽,有火焰和無火焰兩類原子化器,無火焰包括石墨爐原子化器和氫化發(fā)生原子化器.火焰原子化器由燃燒頭、霧化器組成。

3、 分光系統(tǒng)(單色器):分出被測元素譜線(或共振線).由狹縫、透鏡、反射鏡、光柵部分組成。

4、檢測與控制系統(tǒng):檢測器用來完成光電信號的轉換,即將光信號轉換為電信號,檢測器一般用光電倍增管,近年來固體檢測器(面陣CCD等)也開始得到應用.控制系統(tǒng)用來控制和協(xié)調光譜各部件工作,AAS大部分采用單片機或通用PC機控制.礦石分析儀元素分析儀合金分析儀礦石檢測儀

 

三、操作步驟:

Ar氣→電腦→主機→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調光→設置參數(shù)→點火→做標準曲線→測樣→清洗管路→熄火→關主機→關電腦→關Ar氣。

 

四、原子吸收光譜法

1、火焰原子法

在這過程中,大致分為兩個主要階段:

(1)從溶液霧化至蒸發(fā)為分子蒸氣的過程。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質、火焰溫度和溶液的濃度等。

(2)從分子蒸氣至解離成基態(tài)原子的過程。主要依賴于被測物形成分子的鍵能,同時還與火焰的溫度及氣氛相關。分子的離解能越低,對離解越有利。就原子吸收光譜分析而言,解離能小于3.5eV的分子,容易被解離;當大于5eV時,解離就比較困難。 

2、石墨爐原子化       

樣品置于石墨管內,用大電流通過石墨管,產生3000℃以下的高溫,使樣品蒸發(fā)和原子化。為了防止石墨管在高溫氧化,在石墨管內、外部用惰性氣體保護。石墨爐加溫階段一般可分為:  

(1)干燥。此階段是將溶劑蒸發(fā)掉,加熱的溫度控制在溶劑的沸點左右,但應避免暴沸和發(fā)生濺射,否則會嚴重影響分析精度和靈敏度。  

(2)灰化。這是比較重要的加熱階段。其目的是在保證被測元素沒有明顯損失的前提下,將樣品加熱到盡可能高的溫度,破壞或蒸發(fā)掉基體,減少原子化階段可能遇到的元素間干擾,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同時使被測元素變?yōu)檠趸锘蚱渌愋臀铩?/p>

(3)原子化。在高溫下,把被測元素的氧化物或其他類型物熱解和還原(主要的)成自由原子蒸氣。 

3、氫化物發(fā)生法      

(3)在酸性介質中,以硼氫化鉀(KBH4)作為還原劑,使鍺、錫、鉛、砷、銻、鉍、硒和碲還原生成共價分子型氫化物的氣體,然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中,進行原子化。 AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑

 

五、原子吸收的應用領域:

1、在環(huán)境監(jiān)測方面的應用

環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)是進行環(huán)境科學研究和制定環(huán)境戰(zhàn)略、政策和規(guī)范的基礎資料與依據(jù)。環(huán)境研究中經(jīng)常關注的一些元素正是原子吸收光譜分析法所擅長測定的元素。因此,它在環(huán)境監(jiān)測方面獲得了相當廣泛的應用。原子吸收光譜法可用于水環(huán)境中重金屬的監(jiān)測,大氣環(huán)境質量分析和土壤中固體物的分析。

2、在醫(yī)學衛(wèi)生方面的應用

同時可用于醫(yī)學衛(wèi)生方面的應用。無機微量元素在人體內參與生命活動過程和其它營養(yǎng)素如蛋白質、碳水化合物、某些維生素的合成與代謝,一定濃度水平的微量元素是維持生物體正常功能所必須的,缺乏或過量都會引起不良的生理后果。因此,微量元素的監(jiān)測結果是輔助醫(yī)療診斷的重要資料。用原子吸收光譜法可檢驗血和體液中的微量元素,進行毛發(fā)分析、生物臟器和組織分析、藥物分析,方法簡便快速。

3、在食品分析方面的應用

在農產品分析方面可測定大米中的銅,玉米粉中的鈷,大米、茶葉和蒜頭中的硒,微量進樣測定松花蛋中的鉛等。除了農產品分析外,在肉和奶制品分析、飲料和營養(yǎng)品分析中也可廣泛使用。

 

六、注意事項

1、在開啟儀器前,一定要注意先開啟載氣。  

2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適??捎米⑸淦骰虻喂芴砑诱麴s水。  

3、一定注意各泵管無泄露,定期向泵管和壓塊間滴加硅油。  

4、實驗時注意在氣液分離器中不要有積液,以防液體進入原子化器。  

5、在測試結束后,一定在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水,運行儀器清洗管路。關閉載氣,并打開壓塊,放松泵管。

6、從自動進樣器上取下樣品盤,清洗樣品管及樣品盤,防止樣品盤被腐蝕。  

7、更換元素燈時,一定要在主機電源關閉的情況下,不得帶電插拔燈。  

8、當氣溫低及濕度大時,Hg燈不易起輝時,可在開機狀態(tài)下,用綢布反復摩擦燈外殼表面,使其起輝或用隨機配備的點火器,對燈的前半部放電,使其起輝。  

9、調節(jié)光路時要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點在一個水平面上。  

10、氬氣:0.2~0.3 之間。  關機之前先熄火,換燈之前先熄火,退出程序時先熄火。

 

 


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