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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1004發(fā)布時(shí)間：2017-12-1
有機(jī)溶劑是指能溶解不溶于水的某些物質(zhì)，尤其是脂溶性物質(zhì)（如油脂、蠟、樹(shù)脂、橡膠、染料等）的一類有機(jī)化合物，從19世紀(jì)40年代開(kāi)始應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)以來(lái)，至今已有160多年的歷史，其用途日趨廣泛，生產(chǎn)使用量日益增加，目前有機(jī)溶劑的種類已達(dá)3萬(wàn)多種。在現(xiàn)代食品工業(yè)中,食品包裝材料被視為一種特殊食品添加劑,已成為食品不可分割的重要組成部分。對(duì)于食品包裝復(fù)合膜,由于食品包裝復(fù)合膜材料在存放過(guò)程中外表面與內(nèi)表面的直接接觸,會(huì)造成食品包裝復(fù)合膜外表面上的殘留溶劑等有害物質(zhì)遷移到內(nèi)表面中,zui終污染到食品。衛(wèi)生組織已把苯定為強(qiáng)烈致癌物質(zhì),長(zhǎng)期食入會(huì)破壞人體的循環(huán)系統(tǒng)和造血機(jī)能,導(dǎo)致白血病等疾病。
目前,苯系溶劑(苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯)和其他有機(jī)溶劑(乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯)殘留的檢測(cè)有不同的標(biāo)準(zhǔn)方法,但方法中對(duì)試驗(yàn)條件的規(guī)定比較籠統(tǒng),如沒(méi)有明確規(guī)定色譜條件等,給實(shí)際檢測(cè)工作帶來(lái)不便。目前尚無(wú)一次性分離檢測(cè)上述有機(jī)殘留溶劑的方法。根據(jù)國(guó)家有關(guān)準(zhǔn)則的要求,本實(shí)驗(yàn)采用頂空氣相色譜法,建立同時(shí)分離和測(cè)定上述有機(jī)溶劑殘留量的方法,分離效果好、分析時(shí)間短、定量準(zhǔn)確。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器與試劑：
氣相色譜儀GC5890C，配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，DK-300A頂空自動(dòng)進(jìn)樣器，頂空進(jìn)樣瓶。（儀器由南京科捷分析分析儀器公司提供）。
試劑均為色譜純,純度（99.5%）
2、儀器介紹
3、工作條件
頂空條件:
頂空瓶加熱溫度為100；進(jìn)樣溫度為110；傳輸線溫度為120；樣品預(yù)熱平衡時(shí)間為30min；頂空加壓時(shí)間為3.0min；進(jìn)樣時(shí)間為0.04min。
色譜條件：CPWAX毛細(xì)管色譜柱(50m 0.25mm,0.2m)；載氣為高純氮?dú)?，流量?.0mL!min-1
；進(jìn)樣口溫度120，檢測(cè)器溫度250，分流進(jìn)樣，分流比為5比1。升溫程序：初始溫度40，保持5min；以1°C•min-1速率升溫至50°C。然后以1.5°C•min-1速率升溫至65°C，保
持1min；再以50°C•min-1速率升溫至180°C，保持2min。
二、結(jié)果與討論
1、色譜柱的選擇
各類有機(jī)溶劑的氣相色譜圖見(jiàn)圖1
2、工作曲線
各類有機(jī)溶劑濃度在0.086~1.72mg!m-2范圍呈線性,苯系物的測(cè)定下限在0.003~0.004mg!m-2之間,其他溶劑的測(cè)定下限在0.004~0.007mg!m -2 之間。結(jié)果如表1
3、回收試驗(yàn)
剪取空白食品包裝復(fù)合膜,加入適量有機(jī)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液,按試驗(yàn)方法進(jìn)行樣品處理與測(cè)定,回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果見(jiàn)表2
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