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閱讀：10316發(fā)布時(shí)間：2017-12-4
基子時(shí)間的差別進(jìn)行分離和物理分離（比如蒸餾和類(lèi)似的技術(shù)）不同，氣相色譜是基于時(shí)間差別的分離技術(shù)。將氣化的混合物或氣體通過(guò)含有某種物質(zhì)的管，基于管中物質(zhì)對(duì) 不同化合物的保留性能不同而得到分離。這樣，就是基于時(shí)間的 差別對(duì)化合物進(jìn)行分離。樣品經(jīng)過(guò)檢測(cè)器以后，被記錄的就是色譜圖（圖1),每一個(gè)峰代表zui初混合樣品中不同的組分。峰出現(xiàn)的時(shí)間稱(chēng)為保留時(shí)間，可以用來(lái)對(duì)每個(gè)組分進(jìn)行定性，而 峰的大?。ǚ甯呋蚍迕娣e）則是組分含量大小的度量。
圖1 典型色譜圖
下面小編主要例舉十分色譜圖分析方法：
一、保留時(shí)間重現(xiàn)性差：
指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下，保留時(shí)間變化較大、重現(xiàn)性較差。
1.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
2.進(jìn)樣墊、色譜柱、過(guò)渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。
3.載氣的輸入壓力是否正常。
4.載氣流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。
5.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。
6.如果保留時(shí)間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時(shí)變差，則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查。
注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。
二、峰高/峰面積重現(xiàn)性差：
指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒(méi)有變化的情況下，峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。
1.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。
2.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而起變化。
3.各種氣體的輸入壓力是否正常。
4.各種氣體的流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。
5.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。
6.如果峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差，在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時(shí)間重現(xiàn)性差]中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查
注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。
三、出刀形峰：
指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。
1.減少樣品的進(jìn)樣量。
2.提高色譜柱箱的溫度。
3.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。
4.增加固定液的涂層的厚度。
5.選用樣品的溶解度較高的固定液。
6.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度，改善峰的形狀。
四、出鈍峰：
指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。
1.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和，減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。
2.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。
3.采用分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。
4.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。
5.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測(cè)器的溫度，改善峰的形狀。
五、出怪峰：
指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。
1.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。
2.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。
3.隔膜清洗流量是否正常。
4.載氣是否受到污染， 氣體過(guò)濾器是否進(jìn)行過(guò)保養(yǎng)。
5.如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的，請(qǐng)?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L(zhǎng)分析時(shí)間
6.如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請(qǐng)降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。
7.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的，請(qǐng)選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。
六、出開(kāi)叉峰：
指單一成分的樣品所出的峰上部有開(kāi)叉現(xiàn)象。
1.進(jìn)樣操作過(guò)程是否存在問(wèn)題，重新進(jìn)樣再試。
2.減少進(jìn)樣量。
3.適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。
4.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
5.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
6.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，如果需要較大的進(jìn)樣量，可在分析色譜柱前加接數(shù)米長(zhǎng)的緩沖色譜柱?；虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。
注意：緩沖色譜柱是指經(jīng)過(guò)不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管，或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。
七、出拖尾峰：
指樣品出峰結(jié)束回基線(xiàn)時(shí)有拖尾現(xiàn)象。
1.減少樣品的進(jìn)樣量。
2.進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。
3.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。
4.進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。
5.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。
6.適當(dāng)提高檢測(cè)器的溫度。
7.檢測(cè)器是否存在污染現(xiàn)象，必要時(shí)進(jìn)行清洗。
8.色譜柱的安裝方法是否正確。
9.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。
10.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
八、色譜柱性能迅速退化
指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。
1.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。
2.檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。
3.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。
4.快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒(méi)有經(jīng)過(guò)化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。
5.檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。
九、垂直回峰：
指樣品出峰的開(kāi)始、結(jié)束相對(duì)基線(xiàn)呈垂直狀態(tài)，幾乎沒(méi)有曲線(xiàn)部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。
1.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng)，氣相色譜儀的零點(diǎn)偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。
2.一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零。
3.如果氣相色譜儀的零點(diǎn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大，就會(huì)出現(xiàn)上述情形，此時(shí)請(qǐng)重新對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再進(jìn)行分析。
十、只出溶劑峰
指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。
1.增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量(分流比)。
2.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。
3.重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。
4.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小，降低色譜柱箱溫度試試。
5.改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑。
6.可能色譜柱對(duì)樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng)，提高色譜柱箱溫度試試，確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。
7.樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí)，需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理。
8.換用合適的色譜柱。
9.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會(huì)在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合，降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。
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