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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：770發(fā)布時(shí)間：2017-12-15
隨著煤、石油在工業(yè)生產(chǎn)、交通運(yùn)輸以及生活中被廣泛應(yīng)用，多環(huán)芳烴已成為世界各國(guó)共同關(guān)注的有機(jī)污染物。1979年美國(guó)*(EPA)分布了129種優(yōu)先監(jiān)測(cè)污染物,其中有16種多環(huán)芳烴。我國(guó)政府也已經(jīng)列出7種多環(huán)芳烴于中國(guó)環(huán)境優(yōu)先污染物黑名單中，多環(huán)芳烴在環(huán)境中的累積已經(jīng)越來(lái)越嚴(yán)重的威脅著人類的健康,因此了解多環(huán)芳烴的種類、來(lái)源、分布和性質(zhì),闡明多環(huán)芳烴對(duì)人體的危害，研究防治多環(huán)芳烴污染的措施,將有助于人們更好地保護(hù)環(huán)境、凈化環(huán)境,從而維護(hù)人類健康。
肉類食品基體復(fù)雜，PAHs含量甚微,干擾因素多，分析難度大。國(guó)內(nèi)對(duì)食品中PAHs分析方法研究較少,已有的研究主要集中在苯并[a]芘為主的少數(shù)PAHs的測(cè)定方面。現(xiàn)我國(guó)煙熏食品中苯并[a]芘的標(biāo)準(zhǔn)分析法仍采用靈敏度較低、精密度較差的分配柱色譜凈化2熒光測(cè)定法。本文建立的測(cè)定熏肉中多環(huán)芳烴的氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS) 法,利用毛細(xì)管色譜柱的高分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度鑒定能力,采用選擇離子檢測(cè)模式(SIM)定量,zui低檢測(cè)濃度低至pg水平。用該方法對(duì)煙熏食品中的PAHs進(jìn)行了定性定量檢測(cè),結(jié)果檢出20余種多環(huán)芳烴,取得較滿意的結(jié)果。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、主要儀器
GC5890C氣相色譜儀;Agilent5973N質(zhì)量選擇檢測(cè)器;HP25MS毛細(xì)管柱(30m×250μmi1d1×0125μm);KQ2250型超聲波清洗儀;氧化鋁凈化柱(10g中性氧化鋁填充、柱長(zhǎng)200mm、內(nèi)徑10mm的色譜柱,在其氧化鋁層上加1g*)。
2、試劑
標(biāo)準(zhǔn)貯備液:精密稱取PAH標(biāo)準(zhǔn)品各10mg,分別用正己烷(難溶者用苯)溶解并于10mL容量瓶中定容,其質(zhì)量濃度均為1g/L。
標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用前分別吸取各標(biāo)準(zhǔn)貯備液0110mL于10mL容量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,即為10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)液,再將其稀釋成0,0110,0130,0150,1100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
正己烷、苯、二氯甲烷均為分析純,重蒸后使用;丙酮(AR);中性氧化鋁(702325篩孔,用前在600℃下干燥6h);*(AR,120℃下烘4h);高純氦氣。
3、色譜圖
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
取1μL質(zhì)量濃度為1mg/L的PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(相當(dāng)于1ngPAH),在1d內(nèi)按照實(shí)驗(yàn)條件連續(xù)測(cè)定7次,通過(guò)峰面積計(jì)算的日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為3175%～7195%。為考察方法的準(zhǔn)確度,在樣品中加入含1215ngPAHs的混合標(biāo)準(zhǔn)液(相當(dāng)于2μL進(jìn)樣液中每種PAH的質(zhì)量為0150ng),分別測(cè)定加標(biāo)前后樣品進(jìn)樣液中各PAH的含量,并作雙樣平行測(cè)定,計(jì)算各PAH的回收率,結(jié)果見(jiàn)表2。
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