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閱讀：6254發(fā)布時(shí)間：2017-12-26
在氣相色譜分析中，使用注射器進(jìn)樣可以快速選擇進(jìn)樣體積并重復(fù)的調(diào)整，因而采用注射器進(jìn)樣是分析氣體樣品的常用進(jìn)樣方式之一。在進(jìn)樣操作這一環(huán)節(jié)中，影響定量精度的因素較多，下面的幾點(diǎn)應(yīng)特別注意：
一、氣相色譜法注射器進(jìn)樣時(shí)的“三防”準(zhǔn)則
氣相色譜法注射器進(jìn)樣時(shí)的“三防”是指防漏出氣樣、防氣樣失真和防操作條件變化：
1、防操作條件變化：
除了要求色譜儀的工作條件保持穩(wěn)定外，標(biāo)氣和樣品氣都用同一支注射器進(jìn)樣，這樣可以消除不同注射器在同一刻度處可能存在的體積誤差，以保證標(biāo)氣和樣品氣的進(jìn)樣體積一致。
2、防漏出氣樣：
進(jìn)樣中出現(xiàn)漏出氣樣的主要因素有以下幾方面：
①注射器的氣密性不佳，特別是針頭與注射器的連接處有時(shí)會(huì)因吻合不良而發(fā)生漏氣(如，1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更換針頭后都應(yīng)作氣密性檢查。具體方法可將針頭插入一硅橡膠墊以堵住針頭口，然后把注射器芯子拉開一段距離，讓注射器內(nèi)形成真空并保持一會(huì)兒，若松手后芯子能回到原來(lái)位置則表明注射器的氣密性無(wú)問(wèn)題，否則應(yīng)查明原因。
②注射器針頭部分堵塞。這時(shí)在進(jìn)樣推針過(guò)程中，因針頭出口不暢造成注射器芯子不能快速推到底，從而導(dǎo)致部分氣樣泄漏。
③色譜儀進(jìn)樣口漏氣。進(jìn)樣口的硅橡膠墊要經(jīng)常更換，若發(fā)現(xiàn)色譜儀的載氣流量指示變大、組分保留時(shí)間增加或峰高明顯降低，首先要考慮是否由進(jìn)樣口漏氣引起，此時(shí)可先更換硅橡膠墊予以驗(yàn)證。
3、防氣樣失真：
進(jìn)樣時(shí)發(fā)生氣樣失真主要有兩方面原因，一是空氣混入樣品氣中而改變了組分濃度；二是前一個(gè)樣品對(duì)后一個(gè)樣品的污染。
預(yù)防要點(diǎn)：
①標(biāo)氣在使用前應(yīng)先放掉一部分，以消除標(biāo)氣瓶減壓閥空腔中的氣體影響標(biāo)氣濃度。
②不能用拉注射器芯子的方法來(lái)抽取樣氣，以避免空氣吸入。
③用空氣或載氣沖洗注射器以消除殘留氣體的影響。進(jìn)樣用的注射器使用前若沖洗不*，可能會(huì)出現(xiàn)前個(gè)樣品的殘留組分污染下一個(gè)樣品的情況，尤其是前個(gè)樣品中氣體濃度較高時(shí)。
二、氣相色譜法注射器進(jìn)樣時(shí)的“三快”
進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)使色譜峰峰寬變寬、峰高降低、柱效變差。進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)還會(huì)因載氣壓力的作用造成注射器內(nèi)的氣樣向外泄漏(此時(shí)注射器內(nèi)的壓力高于大氣壓)。因此要求進(jìn)樣速度越快越好，同時(shí)還要求每次進(jìn)樣停針的時(shí)間盡量保持一致。具體操作要點(diǎn)有所謂的“三快”：
1、進(jìn)針要快，要準(zhǔn)；
2、推針要快，針頭插到底即快速推針進(jìn)樣，推針后手指要始終壓緊注射器芯子以防反tan；
3、取針要快，推針后稍一停頓即立刻抽針。但也要注意不能因?yàn)閺?qiáng)調(diào)快，針頭未插到底就開始推針，這樣容易造成注射器內(nèi)的樣品氣外泄而影響定量分析結(jié)果。
三、防止樣品在進(jìn)樣器中的滯留
在進(jìn)樣器(氣化室)中一般都有一個(gè)氣體不易流動(dòng)的“死體積”。如果某些進(jìn)樣器的“死體積”較大，在進(jìn)樣時(shí)的推針?biāo)查g，從注射器內(nèi)迅速推出的樣品壓力要大大高于載氣壓力，這就有可能在載氣將全部樣品送走前，已有少量樣品被壓進(jìn)這一“死體積”中。尤其是當(dāng)進(jìn)樣器內(nèi)存在著較多硅橡膠顆粒使氣路不是很通暢時(shí)，推針?biāo)查g進(jìn)樣器內(nèi)產(chǎn)生的壓力更大，樣品就容易被壓進(jìn)“死體積”。由于“死體積”中的氣體缺少流動(dòng)，進(jìn)入“死體積”的樣品不能在短時(shí)間內(nèi)*被載氣帶走；當(dāng)再次進(jìn)樣時(shí)，因同樣原因使新的氣體進(jìn)入“死體積”后，就把原來(lái)滯留其中的部分樣品置換出，從而出現(xiàn)前一樣品的少量組分滯留在進(jìn)樣器中而影響下一樣品的現(xiàn)象。下面的附表是某臺(tái)色譜儀出現(xiàn)這種現(xiàn)象時(shí)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果；在這次實(shí)驗(yàn)中，進(jìn)標(biāo)氣后，接下去又進(jìn)了多針空氣。開始，進(jìn)空氣后各組分均出峰，但峰高隨著進(jìn)針次數(shù)增加而逐漸變小，到第6針空氣后所有組分的峰高幾乎降到零。若將進(jìn)空氣后出現(xiàn)的色譜峰當(dāng)作各組分在空氣中的含量進(jìn)行計(jì)算，則4種烴類氣體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)附表。
對(duì)這一問(wèn)題的處理方法：
儀器關(guān)機(jī)后，清洗進(jìn)樣器(氣化室)，除掉聚集在進(jìn)樣器內(nèi)的硅橡膠顆粒。
附表標(biāo)氣組分滯留在進(jìn)樣器中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果(µL/L)
樣品 甲烷 乙烯 乙烷 乙炔
標(biāo)氣濃度 98.7 94.1 94.8 94.8
第1針空氣 26.5 24.6 24.1 19.3
第2針空氣 5.7 9.2 10.8 8.8
第5針空氣 0 0.2 0.5 0.2
四、氣相色譜法注射器進(jìn)樣注意事項(xiàng)具體細(xì)節(jié)
1.運(yùn)作協(xié)調(diào)，這樣可盡可能快而正準(zhǔn)確地注射樣品，在壓入針桿后注射器在進(jìn)樣口應(yīng)停留2s。
2.盡可能靠邊緣（表面或無(wú)刻度區(qū)）握住注射器，這可防止用手指握針筒時(shí)的熱傳遞，注射器架可阻止從手指?jìng)鳠幔腋菀状┐谈魤|。
3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物，而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。
4.為獲得zui大的準(zhǔn)確度，進(jìn)樣量要小于注射器的zui大容量，當(dāng)被注射的樣品包含沸點(diǎn)較寬的組分時(shí)，可能發(fā)生分餾，除非注射器有溶劑塞（用空氣泡割開），隨樣品進(jìn)入注射口。
5.在取樣入注射器前，通過(guò)抽動(dòng)針桿用樣品濕潤(rùn)注射器內(nèi)表面（針桶或針塞），以確保準(zhǔn)確的取樣量。
6.從樣品瓶中抽取超過(guò)所需進(jìn)樣量的樣品，從瓶中抽出注射器，移動(dòng)針塞至所需刻度線，棄去多余的樣品，不可在注射器頭附著液滴。
7.注射前，用無(wú)綿纖維檫干凈注射針，動(dòng)作快速，小心不要將注射器中樣品吸出，也不要將體熱從手指?jìng)髦玲樄堋?nbsp;
8.目測(cè)檢查注射器內(nèi)氣泡或樣品中的異物。
9.當(dāng)用拆卸針管注射器時(shí)，要格外小心，因?yàn)獒樄苡兴荔w積，用氣密的注射器充滿了惰性氣體對(duì)樣品瓶加壓，需要時(shí)重復(fù)此操作，以便在瓶中建立壓力。
10.當(dāng)使用黏性樣品時(shí)，使用粗孔針頭。
11.不要使用鈍的或損壞的針頭，也5不要將隔墊螺母擰的太緊，否則隔墊壽命將會(huì)縮短，由于高溫也可以縮短隔墊的壽命，故推薦使用有散熱片的螺母來(lái)保持低溫，所有隔墊zui終會(huì)開始泄露，每天換一個(gè)隔墊是防止泄露的好措施，分析任務(wù)多時(shí)要更經(jīng)常地 更換，一些隔墊可以持續(xù)150次注射，但在這之前定期更換。
五、對(duì)注射器進(jìn)行日常保護(hù)和維護(hù)
注射器是精密儀器，應(yīng)該仔細(xì)使用。用前和用后要仔細(xì)清洗注射器。清洗針管的的小孔，玻璃針筒，精心地裝配針桿都不是簡(jiǎn)單的事情，但對(duì)延長(zhǎng)注射器的壽命是必要的，而且，如果注射器在使用后立即清洗，將會(huì)更有效和更容易，當(dāng)針管堵塞或針筒污染時(shí)，注射器決不能再用。
簡(jiǎn)單的清洗步驟包括通過(guò)注射器抽入表面活性清洗劑溶液，通過(guò)針管，然后用蒸餾水，zui后用有機(jī)溶劑，如丙酮或其他酮清洗注射器和針塞，決不能用手指接觸針塞表面，手指的指紋，汗嘖或手指的污物都可導(dǎo)致針塞在玻璃筒中黏死而拉不動(dòng)。
另一個(gè)值得推薦的清洗方法是：
1).在室溫下用針塞將洗液抽入注射器
2).用蒸餾水潤(rùn)洗
3).用無(wú)油壓縮空氣吹干注射器
4).用無(wú)棉纖維仔細(xì)擦針塞，對(duì)更頑固的污染物，拆卸注射器，在清洗溶液中侵泡部件，小的超聲波清洗浴可加速清洗過(guò)程。
決不要快速冷卻或加熱注射器，加熱決不要超過(guò)50℃，因?yàn)椴煌蛎浵禂?shù)的金屬針管，針塞和玻璃筒可能導(dǎo)致針筒破碎。
有了以上的氣相色譜法注射器進(jìn)樣注意事項(xiàng)，相信再也不用擔(dān)心注射器進(jìn)樣操作不當(dāng)問(wèn)題了，趕緊收藏吧。
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