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氣相色譜儀檢測紅棗中的乙醛、乙醇

閱讀:1557發(fā)布時(shí)間:2017-12-27

摘要:紅棗其維生素含量非常高,極富營養(yǎng),也藥效作用,非常受到人們的青睞,試驗(yàn)通過建立毛細(xì)管柱氣相色譜外標(biāo)法,對紅棗中乙醛、乙醇含量的進(jìn)行測定方法準(zhǔn)確可靠,可作為紅棗新鮮品質(zhì)評價(jià)及對紅棗干制品的加工提供參考和指導(dǎo)。

關(guān)鍵詞:紅棗,乙醛乙醛,氣相色譜儀

一、概述

紅棗其維生素含量非常高,有“天然*”的美譽(yù),具有滋陰補(bǔ)yang,補(bǔ)血之功效。紅棗性溫、味甘,具益氣補(bǔ)血、健脾和胃、袪風(fēng)功效,對治療過敏性紫癜、貧血、高血壓、急慢性肝炎和肝硬化患者的血清轉(zhuǎn)氨酶增高,以及預(yù)防輸血反應(yīng)等均有理想效果;大棗含有三萜類化合物及*,有較強(qiáng)的抑癌、抗過敏作用;棗中含有抗疲勞作用的物質(zhì),能增強(qiáng)人的耐力;棗還具有減輕毒性物質(zhì)對肝臟損害的功效;棗中的黃酮類化合物,有鎮(zhèn)靜降血壓的作用。非常受到人們的青睞!

紅棗在成熟及采收后組織內(nèi)部 易發(fā)生缺氧呼吸,糖酵解產(chǎn)生的丙酮酸不再進(jìn)入 三羧酸循環(huán),而是脫羧成乙醛,然后還原成乙醇。前期研究發(fā)現(xiàn)乙醛、乙醇在紅棗采后會有 不同程度的積累,其含量是紅棗干制加工和儲藏 過程中影響其品質(zhì)的關(guān)鍵因素之一。

氣相色譜法測定酒類、血液、果汁中的乙醇含 量的方法日趨成熟, 鑒于目前尚無對紅棗果實(shí)中乙醛,乙醇含量測定的文獻(xiàn)報(bào)道,本試驗(yàn)通過建立毛細(xì)管柱氣相色譜外標(biāo)法,對紅棗中乙醛、乙醇含量的進(jìn)行測定,方法準(zhǔn)確可靠,可作為紅棗新鮮品質(zhì)評價(jià)及對紅棗干制品的加工提供參考和指導(dǎo)。

 

二、實(shí)驗(yàn)部分

1. 儀器與試劑:

儀器:南京科捷氣相色譜儀GC5890C, FID檢測器;

試劑:乙縮醛標(biāo)準(zhǔn)品,無水乙醇;

材料:新鮮哈密大棗(采后自然放置6天的哈密大棗);新鮮阿克蘇駿棗;新鮮若羌灰棗。

1. 儀器簡介:

簡介:氣相色譜儀GC5890C采用全微機(jī)化按鍵操作,大屏幕LCD液晶顯示,顯示直觀、操作方便、是全新一代國產(chǎn)氣相色譜儀,性價(jià)比,價(jià)格低廉,性能優(yōu)良,運(yùn)行可靠。

應(yīng)用領(lǐng)域: 變壓器油中溶解氣、醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷、焦?fàn)t煤氣、農(nóng)yao殘留、血液中酒精分析、天然氣、液化氣、室內(nèi)環(huán)境TVOC、白酒組分、高純氣體、包裝溶劑殘留量的檢測。

3. 樣品處理:

經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)后采用如下方法:準(zhǔn)確稱取20g紅棗樣品,研碎后用150mL蒸餾水轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中,用電熱套加熱至沸騰冷凝回收100mL,搖勻之后用孔徑為0.45μm的濾膜過濾,待測。

4. 色譜條件:

毛細(xì)管柱GSBP-Lnowax-MS(30m×0.25mm×0.25um)

氮?dú)饬魉伲?5mL/min,

空氣壓力:40kPa,

氫氣壓力:55kPa。

進(jìn)樣口溫度:200℃,

柱溫:45℃,

檢測器溫度:200℃,

進(jìn)樣量:1μL,不分流進(jìn)樣。

5. 色譜圖

試驗(yàn)選用中等極性毛細(xì)管柱和GSBP-Lno-wax-MS(強(qiáng)極性)毛細(xì)管柱進(jìn)行測定,發(fā)現(xiàn)使用GSBP-Lnowax-MS,乙醛、乙醇分離效果zuijia。柱溫是本試驗(yàn)影響乙醛與乙醇出峰效果的重要因素,試驗(yàn)設(shè)置進(jìn)樣口溫度200℃,檢測器溫度200℃,對GSBP-Lnowax-MS毛細(xì)管柱,柱溫分別 設(shè)置了150℃、 85℃、60℃、45℃、40℃,對比乙醛、乙醇分離和出峰效果,當(dāng)柱溫45℃時(shí),乙醛、乙醇 分離和出峰效果良好。色譜圖見圖1。

 

圖1自然放置6天的哈密大棗乙醛、乙醇分離色譜圖

 

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

分別準(zhǔn)確稱取新鮮哈密大棗、阿克蘇駿棗、若 羌灰棗、自然放置6天的哈密大棗各20g,按實(shí)驗(yàn)部分3方法制備測定液,按上述色譜條件,外標(biāo)法測定其乙醛,乙醇的含量得到結(jié)果如表1。

 

 

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