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原子熒光光度計操作培訓內(nèi)容

閱讀:14041發(fā)布時間:2018-1-9

原子熒光光度計是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。原子熒光操作培訓有哪些內(nèi)容了,下面我們來說說原子熒光操作培訓的主要內(nèi)容。

一、儀器操作和軟件使用  

儀器軟件的安裝,選項/儀器及用戶參數(shù)的設置。  

儀器的基本工作原理及所需試劑的濃度及配制方法(參照原子熒光分析方法手冊)。

儀器的操作規(guī)程、儀器條件的選擇、各項參數(shù)的設置、軟件各項功能的使用。

 

二、儀器使用注意事項  

1.儀器的外部使用條件:

實驗室溫度在15度至30度之間,濕度小于75%。

應配備精密穩(wěn)壓電源且電源應有良好接地。

儀器臺后部距墻面應50厘米距離,便于儀器的安裝與維護。

2.對氣體、器皿和試劑的要求

氬氣純度大于99.99%,配備標準氧氣減壓表。

玻璃器皿應清洗干凈用酸浸泡且為原子熒光。

試劑的純度應符合要求,儲備液應定期更換,使用液和還原劑應現(xiàn)用現(xiàn)配。  

3.更換元素燈時一定要關閉主機電源。   

4.注意開機的順序為計算機、儀器主機、順序注射或雙泵。  

5.儀器使用前應檢查二級氣液分離器(水封)中是否有水。  

6.測量前儀器應運行預熱一小時。  

7.測量過程中不能進行其它軟件操作。  

8.注意反應過程中氣液分離器中不能有積液。   

9.樣品必須澄清不能有雜質(zhì),不能進濃度過高的標準和樣品(As<100ppb、Hg<10ppb)。

 

三、儀器的日常維護 

1、更換元素燈和調(diào)光的方法。 

2、拆裝原子化器及更換爐芯、爐絲的方法。  

3、進樣系統(tǒng)各種管路的作用與更換。 

4、蠕動泵壓塊壓力的調(diào)節(jié)方法,泵管定期滴加硅油;不測量時應打開壓塊,不能長時間擠

壓泵管。 

5、拆裝注射器及清洗的方法,定期檢查注射器連接是否松動并擰緊(9系列儀器)。  

6、測量結束后一定用純水清洗進樣系統(tǒng)。 

7、注意運行清洗程序時只能進純水,不能進其它試劑(9系列儀器)。  

8、試驗結束后一定將儀器及臺面清理干凈,避免腐蝕儀器。  

9、定期開機運行儀器(每周一次)。

 

四、簡單故障的排除  

1、通訊失敗的處理方法

按照規(guī)定的開機順序開機重試。

檢查串口電纜是否連接好,重裝操作系統(tǒng)或儀器操作軟件。  

2.測量過程中死機地處理方法:

軟件干擾,卸載或關閉可能產(chǎn)生干擾的軟件(如殺毒軟件等)。

元素燈干擾,更換元素燈或不插燈測試。  

3.無信號的處理方法

元素燈是否亮,采樣時點燈過程是否正常。

燈能量反射是否正常,以此判斷儀器電路問題還是進樣系統(tǒng)問題。

觀察反應時原子化器爐口是否有火焰形成(爐芯突出可以造成無火焰)。

檢查樣品或還原劑是否被吸進反應塊,反映是否正常(有大量氣泡產(chǎn)生)。     

排廢泵管是否漏氣,壓塊松緊是否合適。      

試劑是否失效、濃度是否準確,可按標準方法重新配制。

4.信號不穩(wěn)的處理方法 

儀器預熱的時間不夠。     

進樣系統(tǒng)毛細管是否有堵塞。     

泵管是否被壓扁或變形。 

氣流量是否準確,選擇設置是否合適。  

5.測量時顯示“無載氣”的處理方法:     

將氣路裝置上的氣保開關頂絲擰松即可。  

6、一級氣液分離器有積液的處理方法: 

反應是否過于劇烈、產(chǎn)生大量泡沫,從樣品前處理方面找問題。     

排廢泵管是否通暢,壓塊的松緊是否合適。  

7、二級氣液分離器(水封)冒水的處理方法: 

 檢查二級氣液分離器(水封)出口至原子化器間的管路、接頭等是否有堵塞。    

 檢查二級氣液分離器(水封)的排廢泵管是否裝反或堵塞,造成廢液回流。

 

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