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石墨爐原子吸收光譜法測定川牛膝中鉛和鎘

閱讀:885發(fā)布時間:2018-1-31

牛膝為莧科植物牛膝(懷牛膝)和川牛膝的根。牛膝是我國重要的大宗藥材之一,牛膝味苦、酸、平,具有補肝腎、強筋骨,逐淤通經(jīng),引血下行的功效。懷牛膝長于補肝腎、強筋骨,川牛膝長于活血通經(jīng)。中藥中的部分礦物質(zhì)元素及其含量與中藥的藥性有較大的,不僅影響中藥材的質(zhì)量,也是評價中成藥藥材質(zhì)量的重要指標。故研究和分析中草藥的礦物質(zhì)元素,可為進一步闡釋傳統(tǒng)的藥理和藥品的分類鑒定提供科學(xué)依據(jù)。近年來對牛膝已有一些研究報道,但對涼山川牛膝則沒有進行研究。筆者采用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定涼山山川牛膝中鉛、鎘的含量,旨在為研究金屬元素在川牛膝中含量提供參考。

 

一、實驗部分

1.主要儀器

4520Q原子吸收光譜儀;石墨爐電源

2.儀器簡介

4520Q原子吸收光譜儀是專門針對食品、飼料等行業(yè)的多功能原子吸收光譜儀。氫化物發(fā)生器內(nèi)置設(shè)計為全國*,節(jié)省更多空間,穩(wěn)定性更好??杉优涫珷t系統(tǒng)及拓展聯(lián)用功能。
應(yīng)用領(lǐng)域: 廣泛應(yīng)用于食品、飼料、地質(zhì)、冶金、醫(yī)學(xué)、化工、石油、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、商檢等行業(yè)。

3.試劑

鉛標準溶液:1g/L(購自國家標準物質(zhì)中心),使用時鉛稀釋至100.0ng/ml。鎘標準溶液:1g/L(購國家標準物質(zhì)中心),使用時稀釋至50.0ng/ml。硝酸、鹽酸為有機純;其余試劑為分析純。

4.方法

儀器工作條件,鉛和鎘的儀器測定參數(shù)分別為:燈電流4mA、波長283.3nm,燈電流3mA、波長228.2nm;狹縫寬度為0.2nm,進樣體積:10ul。

5.樣品的準備和消化處理

選取具有代表性的川牛膝根,先后用自來水、去離子水和二次石英亞沸蒸餾水沖洗干凈,于80°C烘至恒質(zhì)量(約12h),用研缽研磨粉末,置于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>

分別稱取上述研細后樣品0.2000g于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入6ml濃硝酸,在選定條件下于微波消解儀中進行微波消解。微波消解完成后,分別加入1ml濃度30%過氧化氫,得無色透明溶液。轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,用水稀釋至刻度得待測液。同時作為空白溶液。

 

二、實驗結(jié)果

1.石墨爐工作條件。經(jīng)試驗,zuijia的石墨爐工作條件見表1

2.樣品分析結(jié)果和加標回收率

分別稱取10份樣品,按分析方法分別進行測定,并在樣品中加入標準物質(zhì)進行測定,所得分析結(jié)果和加標回收試驗結(jié)果見表2.測定的HSD在4.5%-5.2%,回收率正在95%-105%,可見方法度高,準確度好,回收率高。

 


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