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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
閱讀:1630發(fā)布時(shí)間:2018-2-9
簡(jiǎn)介:
這是我們科捷集團(tuán)zuizui經(jīng)典的GC5890N——FID單火焰氣相色譜儀,主要應(yīng)用于揮發(fā)性碳?xì)浠衔锖驮S多含炭化合物的檢測(cè),采用的是zui基本zui典型的配置,主要包括單進(jìn)樣口,F(xiàn)ID單火焰檢測(cè)器和毛細(xì)管色譜柱,在實(shí)際應(yīng)用中,我們可以根據(jù)需要安裝多個(gè)進(jìn)樣器,選擇手動(dòng)或者自動(dòng)進(jìn)樣,檢測(cè)器可以選擇FID、TCD、FPD,或者ECD。進(jìn)樣方式可以選擇毛細(xì)管色譜柱進(jìn)樣或者填充柱進(jìn)樣。
實(shí)驗(yàn)操作流程:
一,連接氣路、電路以及電腦
按照儀器上面標(biāo)簽以及說明書正確連接氫氣、氮?dú)庖约翱諝猓ǜ鶕?jù)檢測(cè)器不同氣路連接會(huì)有區(qū)別,比如ECD只需要連一路載氣),然后連接儀器、工作站以及電腦,zui后連接儀器以及電腦的電源。
二,打開氣源
在氣相色譜儀開機(jī)之前我們首先必須打開氣源,先開載氣氮?dú)?,把輸出壓力表調(diào)到0.5MPa,接著打開氫氣,輸出壓力調(diào)到0.4MPa。然后打開空氣,輸出壓力調(diào)到0.4MPa。打開氣源之后務(wù)必檢查氣相色譜左側(cè)3個(gè)壓力表,正常情況下會(huì)顯示氮?dú)膺_(dá)到0.3MPa,氫氣和空氣達(dá)到0.15MPa,表示氣相色譜儀氣路連接正常,可以進(jìn)行下一步操作。
三,開機(jī)
打開氣源以后,開機(jī)之前先觀察儀器正面左下方的壓力表,檢查氣相色譜儀柱前壓是否有壓力,在確認(rèn)有壓力情況下,打開氣相色譜儀電源開關(guān)。
四,設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件
開機(jī)以后,儀器屏幕顯示儀器型號(hào),測(cè)試信號(hào)通道,并自動(dòng)進(jìn)入自檢程序,自檢完成以后,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求設(shè)置柱箱、進(jìn)樣器以及檢測(cè)器溫度。具體操作如下,在操作面板按壓相應(yīng)鍵位,直接輸入相應(yīng)數(shù)值,然后按置入,完成設(shè)置。等待實(shí)際溫度達(dá)到我們?cè)O(shè)置的溫度。
五,進(jìn)樣準(zhǔn)備
在等待儀器溫度就緒過程中,我們可以做進(jìn)樣前的準(zhǔn)備工作,本次實(shí)驗(yàn)我們選擇的是手動(dòng)進(jìn)樣的方式,所以我們準(zhǔn)備了微量進(jìn)樣針,待測(cè)樣品以及手動(dòng)點(diǎn)huo槍。
六,點(diǎn)火
當(dāng)屏幕顯示溫度就緒之后,我們可以進(jìn)行點(diǎn)火操作,基本款的GC5890N氣相色譜儀采用的是手動(dòng)點(diǎn)火的方式,在點(diǎn)火之前先按信號(hào)1,屏幕顯示數(shù)值為0,然后旋轉(zhuǎn)儀器左下角氫氣調(diào)節(jié)按鈕,把氫氣流量調(diào)至5到6之間,把點(diǎn)huo槍槍頭置于檢測(cè)器上方,按點(diǎn)火按鈕,聽到啪的一聲響以后觀察屏幕,出現(xiàn)數(shù)值表示火已經(jīng)點(diǎn)著,隨后把氫氣流量調(diào)整到實(shí)驗(yàn)所需條件狀態(tài),我們這里是調(diào)到4,可以看到屏幕數(shù)值明顯變小。
七,進(jìn)樣
點(diǎn)火成功以后,打開色譜工作站(電腦)采用的是科捷5890通用版軟件,登錄,點(diǎn)擊譜圖采集,查看基線,根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要可以調(diào)節(jié)時(shí)間坐標(biāo)和電壓范圍,當(dāng)基線走平穩(wěn)以后(基線大概走10分鐘左右),我們就可以進(jìn)行進(jìn)樣操作,用進(jìn)樣針吸取待測(cè)樣品1微升,注意排除氣泡,將進(jìn)樣針垂直進(jìn)樣口上方,迅速的扎下,打樣,抽出進(jìn)樣針,馬上操作色譜工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,接下來只需等待譜圖,按照需要保存譜圖,打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
八,關(guān)機(jī)
完成實(shí)驗(yàn)以后,我們可以進(jìn)入關(guān)機(jī)程序,首先滅火,把氫氣流量調(diào)小即可,屏幕數(shù)值顯示為零代表火已經(jīng)熄滅,然后在操作面板進(jìn)行設(shè)置降低進(jìn)樣器、柱箱以及檢測(cè)器溫度,溫度都設(shè)置在50攝氏度以下,在降溫的同時(shí),我們可以把氫氣氣源以及空氣氣源關(guān)閉,注意:在儀器溫度*降下來之前,保持載氣氮?dú)鈿庠吹拈_啟,如果提前關(guān)閉載氣氣源可能損壞色譜柱。等到溫度下降到設(shè)置溫度以后,關(guān)閉電源。關(guān)閉電源之后,等待5-10分鐘,關(guān)閉氮?dú)鈿庠础?br />九,實(shí)驗(yàn)結(jié)束,整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。
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