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技術(shù)文章

氫化物發(fā)生原子熒光法測定陶瓷樣品中汞

閱讀:487發(fā)布時間:2019-11-26

   陶瓷是人類生活和生產(chǎn)中*的一種重要材料,廣泛用于建材、電子元件、輕工業(yè)等方面。由于生產(chǎn)工藝等原因不可避免地使用到重金屬元素,例如陶瓷表面彩釉中含有汞等元素,這些有害物質(zhì)會溶出,隨著食物進入人體,時間一長就會引起慢性中毒。歐盟WEEE指令的出臺,將會不可避免地影響到我國相關(guān)行業(yè),而這些相關(guān)產(chǎn)品不同程度使用了陶瓷元件,我國還未出臺針對汞在該領(lǐng)域的相關(guān)檢測標準,因此盡快制定一系列相應的國家標準和檢測方法已經(jīng)迫在眉睫,開展相關(guān)領(lǐng)域研究必將打破歐盟針對我國的技術(shù)壁壘,因此具有十分重要的意義。

   測汞的方法有冷原子吸收法,原子熒光法等,其中氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法是將氫化物發(fā)生技術(shù)與無色散原子熒光譜檢測系統(tǒng)結(jié)合而發(fā)展起來的一種新的痕量分析技術(shù),具有儀器結(jié)構(gòu)簡單、靈敏度高、重現(xiàn)性好、干擾少、線性范圍寬和分析速度快等特點,特別使用于痕量汞殘留測定,已廣泛應用于土壤、植物、水質(zhì)、化妝品中汞的測定,然而陶瓷汞的測定鮮有報道。本文采用濕法消解、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定陶瓷樣品中汞,以期為氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法廣泛運用于陶瓷樣品中汞的測定提供一定的理論依據(jù)。

儀器準備

 

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設(shè)計、動態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設(shè)計機械結(jié)構(gòu)更為緊湊,采用基準光學平面,使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持數(shù)據(jù)實時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng),提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。

>>> 應用領(lǐng)域

環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗、科學研究等。

 

樣品處理

 

將處理后的陶瓷樣品洗凈后置于鼓風干燥箱中80℃烘干12h以上,然后用瑪瑙研缽粉碎后用自封袋裝好放置于玻璃干燥器中備用。準確稱取0.5g樣品置于高壓消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)膽中,加入9mL濃硝酸,放置過夜;次日,加入3mL過氧化氫,旋緊消解罐置于烘箱中,控溫于130℃加熱3-4h,取出冷卻至室溫后,用水轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中后加入1.25mL鹽酸用水定容待測,同時做試樣空白。

 

儀器工作參數(shù)

 

負高壓

280V

原子化器高度

10mm

燈電流

15mA

載氣流量

300mL/min

屏蔽氣流量

900mL/min

測量方法

校準曲線

讀數(shù)方式

峰面積

讀數(shù)時間

15s

延遲時間

2s

 

 

測定結(jié)果

 


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