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常壓消解原子吸收分光光度法測定污泥中的鉀

閱讀:1076發(fā)布時間:2019-12-19

   城市污泥是采用活性污泥法處理污水過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物,將污泥農(nóng)用、綠化是現(xiàn)階段解決城市污水處理廠污泥出路的常用方法。污泥中含有大量的有機質(zhì)和氮、磷、鉀等養(yǎng)分。鉀是植物的主要營養(yǎng)元素,能夠促進光合作用,是衡量污泥營養(yǎng)成分的重要指標(biāo)之一。

   測定污泥中鉀的方法較多,有常壓消解原子吸收光度法、常壓消解電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、微波消解原子吸收光度法等。常壓消解原子吸收光度法具有操作簡單、靈敏度高等優(yōu)點,在環(huán)境、食品、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

   本文采用硝酸-過氧化氫-鹽酸常壓消解污泥樣品,用原子吸收分光光度法測定污泥中的總鉀,對方法的檢出限、準(zhǔn)確度、精密度和回收率進行了試驗。

儀器準(zhǔn)備

 

一、名稱

4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計

 

二、儀器簡介

    4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機械設(shè)計,安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項方便功能,適應(yīng)您對精確測定的自動化的追求。

 

樣品制備:

   采集具有代表性的污泥樣品,將濕污泥樣品平鋪于瓷托盤上,用玻璃棒等壓散,除去泥樣中石子和動植物體等異物,混勻備用。干污泥樣品除去異物后,用瑪瑙研缽研磨至樣品全部通過尼龍篩,混勻備用。

    準(zhǔn)確稱取0.1000-0.5000g試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中,于通風(fēng)櫥內(nèi)向盛有樣品的燒杯中加入1mL去離子水潤濕樣品,加入1+1硝酸溶液10mL,蓋上玻璃表面皿于電熱板上加熱10min。取下稍冷,然后再加入5mL濃硝酸,蓋上玻璃表面皿加熱30min。此時的棕黃色煙霧為硝酸氧化樣品所產(chǎn)生。重復(fù)此步驟,每次加硝酸5mL,直至無棕黃色煙霧產(chǎn)生,表示消化反應(yīng)完成。取下燒杯,冷卻后加入少許去離子水及過氧化氫,加熱進行過氧化反應(yīng)。持續(xù)每次加入1mL過氧化氫,直至反應(yīng)不再劇烈。繼續(xù)加熱至溶液剩下5mL,冷卻后加入10mL濃鹽酸,蓋上玻璃表面皿加熱15min。冷卻后加入40mL去離子水,加熱煮沸至溶液剩下10mL。處理后的樣品各加入1%硝酸銫和5%硝酸鑭5mL,過濾定容至50mL容量瓶中。

每分析一批試樣,同時做二份全程序空白試驗。

 

儀器工作條件:

燈電流

5mA

吸收線波長

766.5nm

光譜帶寬

0.7nm

原子化器高度

8mm

乙炔流量

2L/min

氧氣流量

17L/min

 

測定結(jié)果


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