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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2260發(fā)布時間：2020-1-7
醬油是我國傳統(tǒng)的、使用zui廣的調(diào)味品，它賦予食品以適當(dāng)?shù)纳?、香、味，具有調(diào)味之功用。由于醬油營養(yǎng)豐富，適于微生物生長繁殖，為了防止醬油腐bai變質(zhì)，保持醬油的鮮度和良好的品質(zhì)，達到其對保質(zhì)期的要求，醬油中一般都會添加防腐劑苯甲酸。因此在醬油的衛(wèi)生檢測中，苯甲酸是一個較為重要的指標(biāo)。國家標(biāo)準(zhǔn)中，醬油中苯甲酸檢驗為乙醚提取后用氣相色譜檢定。而在實際檢驗中，使用液相色譜法既可同時測定樣品中的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉三個項目，又可在樣品不提取的情況下直接稀釋進樣，因而實踐中常用液相色譜法來測定苯甲酸。但釀造醬油中有機物的干擾使色譜基線不穩(wěn)，影響定量，因此分別使用直接稀釋進樣和乙醚提取兩種不同前處理方法進行提取測定時，結(jié)果有一定的差異。本文對這兩種前處理方法提取醬油的檢測差異進行比較研究。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
分析步驟：
1、準(zhǔn)確稱取醬油樣品2.5g，置入25mL帶塞量筒中，加0.5mLHCI（1+1）酸化，用15mL、10mL乙醚提取兩次，每次振蕩1min，將上層清液吸入另一個150mL帶塞分液漏斗中，合并乙醚提取液，用3mL4%NaC1溶液洗滌兩次，靜止15min。乙醚層通過*濾入25mL容量瓶中，乙醚定容，準(zhǔn)確吸5mL乙醚提取液于10mL帶塞試管中于40℃水浴揮干，加入2mL甲醇溶解殘渣。經(jīng)0.45μm濾膜過濾備用。
2、準(zhǔn)確稱取醬油樣品5.0g定容至50mL，經(jīng)0.45μm濾膜過濾備用。
色譜條件：
色譜柱 | Betasil C185um4.6×250mm |
柱溫 | 20℃ |
流動相 | 甲醇：0.02mol/L乙酸銨溶液（5:95） |
流量 | 1ml/min |
進樣量 | 10μl |
檢測器 | 紫外檢測器230nm0.2AUFS |
譜圖分析：
測定結(jié)果：
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