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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：657發(fā)布時(shí)間：2020-1-10
三乙醇胺（以下簡(jiǎn)稱(chēng)TEA）是一種表面活性劑，可用作乳化劑、分散劑、早強(qiáng)劑、滲透劑、濕潤(rùn)劑、皂化劑、脫硫劑等，廣泛用于日化工業(yè)、建筑工業(yè)、機(jī)械工業(yè)、造紙工業(yè)、電鍍、電子和紡織工業(yè)中。在建筑工業(yè)中，TEA和氯化鈉、*、二水硫酸鈣復(fù)合使用作為水泥的早強(qiáng)劑，縮短水泥的硬化時(shí)間，大大提高水泥的早期強(qiáng)度，也能增進(jìn)后期強(qiáng)度。因此快速準(zhǔn)確地測(cè)定TEA的含量是極其重要的。
目前測(cè)定TEA含量較常用的是非水滴定法，該法操作過(guò)程復(fù)雜，測(cè)定速度慢，選擇性、準(zhǔn)確度均不如高效液相色譜法和氣相色譜法。在氣相色譜法分析TEA方面，有采用歸一化法測(cè)定工業(yè)TEA含量的報(bào)道，而歸一化法需要所有組分都出峰，并需用各組分的標(biāo)準(zhǔn)品校正其響應(yīng)因子，才能準(zhǔn)確測(cè)定待測(cè)組分的含量，測(cè)定難度較大，若樣品中存在未知組分，則無(wú)法準(zhǔn)確定量，溶劑中的微量雜質(zhì)，也會(huì)影響TEA的測(cè)定結(jié)果。
TEA是高沸點(diǎn)（360℃）的粘稠液體，吸附性強(qiáng)，呈堿性，極性較大，吸濕性強(qiáng)，用氣相色譜法分析有一定難度。本文通過(guò)對(duì)色譜柱、柱溫、載氣流速等關(guān)鍵測(cè)定因素的選擇，克服了TEA沸點(diǎn)高、吸附性強(qiáng)等不利因素。以梅州金塔水泥有限公司用作水泥早強(qiáng)劑的三乙醇胺為樣品（含有色素及其他不明組分），我們采用毛細(xì)管柱氣相色譜內(nèi)標(biāo)法，以碳酸乙烯酯為內(nèi)標(biāo)物。將內(nèi)標(biāo)、TEA與溶劑、其他組分分離開(kāi)來(lái)，對(duì)分離出的單個(gè)色譜峰，采用標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照的方法進(jìn)行定量分析，該方法操作簡(jiǎn)便、靈敏、精密度和準(zhǔn)確度均較好。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術(shù)，整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀?？蛇x配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性?xún)r(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門(mén)。
色譜條件：
色譜柱 | HP2NNOW AX(Crosslinked Polyethlene Glycol交鏈聚乙二醇）30m×0.32mm×0.5μm |
氣化室溫度 | 300℃ |
檢測(cè)室溫度 | 300℃ |
柱溫 | 120℃保持1min，程序升溫60℃/min，至180℃，保持1min，程序升溫5℃/min，至230℃，保持2min。 |
載氣 | 高純氮 |
流速 | 1mL/min |
測(cè)定結(jié)果：
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