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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：843發(fā)布時(shí)間：2020-3-27
丙烯酰胺是一種白色晶體物質(zhì)，分子量為70.08，熔點(diǎn)85℃，室溫下穩(wěn)定，易溶于水、甲醇、乙醇、二甲醚、丙酮、氯fan等溶劑，很容易經(jīng)消化道、皮膚、肌肉或其他途徑吸收，并能通過胎盤屏障，是一種*的神經(jīng)毒素和準(zhǔn)致癌物，已被WHO癌癥研究中心列為可能致癌物質(zhì)，世界衛(wèi)生組織對丙烯酰胺使用時(shí)的投量做出了嚴(yán)格的限制，要求每升水中聚丙烯酰胺的投量不超過1mg，我國《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》（2006）規(guī)定飲用水中丙烯酰胺不得高于0.5μg/L。在如此低的濃度要求下，對其直接定量分析是很困難的。
本文采用活性炭超聲萃取-毛細(xì)管柱氣相色譜聯(lián)用的分析方法測定痕量丙烯酰胺，對活性炭超聲萃取方法進(jìn)行了進(jìn)一步研究。利用活性炭超聲萃取避免了大體積萃取液的浪費(fèi)及其對環(huán)境的污染，同時(shí)提高了萃取速度，縮短了樣品預(yù)處理時(shí)間，該法簡單、快速、靈敏、準(zhǔn)確，適合批量檢測，分析結(jié)果可靠。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀?？蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
樣品預(yù)處理：
活性炭用濃鹽酸煮沸30min，用蒸餾水洗至中性，在120℃下烘干，放入干燥器中備用。
于1L水樣中加入2g活性炭，在30℃下超聲10min，超聲后再次以0.45μm水系濾膜過濾，用10mL甲醇清洗下濾膜上的活性炭，將此含甲醇的活性炭在30℃左右下超聲10min后用0.22μm的有機(jī)相濾膜過濾，將過濾后的甲醇洗脫液用氮?dú)鉂饪s裝置濃縮至0.5mL，重新用0.22μm有機(jī)濾膜過濾，并定容至1mL，于氣相色譜儀上檢測。
色譜條件：
色譜柱 | Agilent 19091-133 HP-INNOWAX（Polyethylene Glycol；30.m×250μm×0.25μm） |
進(jìn)樣量 | 2μL |
流量 | 0.8mL/min |
進(jìn)樣口溫度 | 200℃ |
分流比 | 1:1 |
柱溫 | 程序升溫，初始50℃保持1min，然后以10℃/min，上升到65℃并保持1min，繼而以15℃/min，上升到165℃并保持1min，zui后以20℃/min，上升到200℃并保持20min |
FID檢測器溫度 | 250℃ |
氫氣流量 | 35ml/min |
空氣流量 | 350ml/min |
尾吹氣 | 45ml/min |
譜圖分析：
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