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技術(shù)文章

高效液相色譜法測定番茄中8-羥基喹啉銅的殘留量

閱讀:819發(fā)布時間:2020-4-2

   隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展,農(nóng)yao污染對環(huán)境的影響變得越來越大,因此,生物合理農(nóng)yao和環(huán)境和諧農(nóng)yao等概念應(yīng)運而生。8-羥基喹啉銅是與環(huán)境較和諧的一種新型農(nóng)yao,其zui終降解產(chǎn)物銅對環(huán)境和生物的毒性較小,只要合理施用該農(nóng)yao,其在環(huán)境中的殘留量*可以控制到環(huán)境可以允許的程度。

   羥基喹啉銅是一種有機銅類殺菌劑,用于作物的絲核菌防治及木材的防腐或用于棉布、皮革、油毛氈等的殺菌,對作物上真菌、細菌性等病害具有良好預(yù)防與治療作用,在作物表面形成一層嚴(yán)密的保護膜,用于防治番茄、黃瓜等果蔬的輪紋病、霜霉病。此外,還常用作種子處理劑。8-羥基喹啉銅的傳統(tǒng)測定方法是氧化-還原滴定法。樣品用酸分解,解離出Cu2+,dian量法滴定。利用色譜原理測定8-羥基喹啉銅的方法近年也有報道,但均沒有在液相色譜分析中采用反相離子對作為流動相的有效組分。

   本實驗采用高效液相色譜法,優(yōu)化色譜條件,利用超聲波技術(shù)提取樣品,同時嘗試在流動相中使用十二烷基硫酸鈉與*作為液相色譜分離測定反相離子對,使分析目標(biāo)物與樣品中的雜質(zhì)得到了有效分離,從而研究出一種具有較高精度和靈敏度、簡便、可行的分析方法,可用于番茄中8-羥基喹啉銅殘留測定。對研究8-羥基喹啉銅在蔬菜、水果與其他環(huán)境樣品中的殘留狀況及其環(huán)境評價具有一定的參考意義。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

樣品前處理:

將番茄用組織攪碎機攪碎,充分勻漿,取500g裝于塑料袋或玻璃瓶中。稱取樣品20g,置于250ml三角瓶中,加入4ml1mol/L鹽酸、120ml乙腈,在超聲波振蕩器上于30℃超聲20min,然后于布氏漏斗上真空抽濾。

將提取液轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中,加入2.5g氯化鈉進行鹽析處理,振蕩1min,靜置分層后,去掉下層水相。再加入60ml正己烷除去色素和脂類大分子等雜質(zhì),振蕩1min,靜置分層后,接下層提取液乙腈于250ml干凈三角瓶中。加入25g*于該三角瓶中對提取液進行*脫水后,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上46℃濃縮至干,加入8ml乙腈定容,超聲35s后,用0.45μm孔徑有機膜過濾,待液譜上機測定

譜條件:

 

色譜柱

 XBridge C18(4.6mm×150mm,5μm)

流動相

 水相緩沖溶液:乙腈(60:40)

 柱溫

  40℃

進樣量

10μl

檢測波長

250nm

流速

0.6mL/min

 

譜圖分析


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