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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：911發(fā)布時間：2020-4-10
農(nóng)yao通常會有少量殘留在煙草中，影響到吸煙者的身體健康狀況，所以建立有效、可行的實(shí)驗(yàn)方法來測定煙草中農(nóng)yao的殘留量是十分必要的。目前國內(nèi)外關(guān)于擬除chon菊酯類農(nóng)yao和有機(jī)磷類農(nóng)yao的測定方法很多，但大多是采用各自可行的前處理方法，步驟繁瑣，操作復(fù)雜，很費(fèi)時間，而且檢測器大多采用FPD檢測器檢測，一些農(nóng)yao組分沒有*分離開來。本文建立了一種有效測定煙草中的農(nóng)yao殘留量的實(shí)驗(yàn)方法，采用擬除chon菊酯類農(nóng)yao和有機(jī)磷類農(nóng)yao在煙草中同時萃取、液-液分配、層析分離后，分別用各自ECD和PFPD檢測器檢測。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
樣品預(yù)處理：
1、萃取和液-液分配 稱取10g煙末樣品（精確至0.01g）于具塞三角瓶中，加入100mL40℃的水，用玻璃棒攪動后靜置30min。加入100mL丙酮，*清洗2min，然后加入35gNaC1和100mLGPC流動相，再超聲1min。靜置分層后，取200mL有機(jī)相，用裝有無水Na2SO4的漏斗過濾，濾液接收于400mL濃縮瓶內(nèi)。用GPC流動相（20×4）洗滌漏斗，洗滌液合并至濃縮瓶中。將濃縮瓶置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至近干。在濃縮瓶中加入7.5mL乙酸乙酯、5g混合鹽和7.5mL環(huán)已烷。靜置后取出上層液，在離心機(jī)上離心5min，用9cm濾紙過濾。
將約10mL濾液移入聚苯乙烯凝膠柱中，用GPC流動相洗脫，收集6mL-150mL洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至1mL。用乙酸乙酯定容至5.0mL。此為溶液A，待PFPD分析。
移取2.5mL溶液A于250mL濃縮瓶內(nèi)，加入20mL異辛烷，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至1mL，轉(zhuǎn)移至用5mL正己烷預(yù)淋過的弗羅里硅土層析柱，用甲苯洗脫。收集洗脫液，用甲苯定容至10mL，待ECD分析
色譜條件：
色譜柱 | HP-5熔融石英毛細(xì)管柱（30m×320μm×0.25μm） |
PFPD檢測器 | 配硫?yàn)V光片 |
柱溫 | 270℃ |
進(jìn)樣量 | 2μL，不分流進(jìn)樣 |
載氣 | N2，流量1.0mL/min |
進(jìn)樣口溫度 | 250℃ |
檢測器溫度 | 250℃ |
氫氣流速 | 8ml/min |
空氣流速 | 13ml/min |
ECD檢測器溫度 | 250℃ |
柱溫 | 280℃ |
載氣 | N2，流量2.5mL/min |
進(jìn)樣量 | 1μL，不分流進(jìn)樣 |
譜圖分析：
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