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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：884發(fā)布時間：2020-7-7
鉛是黃酒重要衛(wèi)生指標，國家標準限定黃酒鉛≤05mg/L。食品中鉛的測定，以往采用化學法，目前原子吸收法已列為標準法和常規(guī)方法。火焰原子吸收法（FAAS）因其簡便而被廣泛采用，F(xiàn)AAS用于直接測定食品中的微量鉛往往基體干擾嚴重，靈敏度也難于達到要求，為此，鉛必須對微量鉛進行富集。共沉淀是分離富集微量元素的有效方法之一，其中有機共沉淀對含量低于10-10g/ml的元素的分離富集也能獲得滿意的結果。APDC對鉛等微量元素既是參與形成難溶配合物的分析試劑，而過量的APDC又是配合物共沉淀的載體，已用于水等樣品中微量元素的預富集。本文對APDC共沉淀-FAAS測定黃酒中微量鉛，進行了方法條件的選擇優(yōu)化試驗，該方法適于黃酒等樣品中鉛的測定，具有簡便、靈敏、精密、準確實用的特點。
儀器準備
一、名稱
4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計
二、儀器簡介
4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學機械設計，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術，可選擇的扣除背景技術，以及由工作站提供的各項方便功能，適應您對精確測定的自動化的追求。
實驗步驟：
取一定量標準工作液或樣品消化液于15ml離心管中，加0.6ml 5mol/L HNO3溶液，加水13.5ml加1.5ml 2%APDC溶液充分振蕩3min，使鉛*形成配合物和共沉淀，然后3800r/min離心10min，用毛細尖嘴吸管吸除清液，加2.0ml MIBK振搖，使沉淀*溶解，立即加入4mlMIBK飽和過的水，用力振蕩1min，洗除有機相中殘余酸，靜置分層，有機相直接噴霧到空氣-乙炔火焰中，于波長283.3nm處，以原子吸收法測定吸光度。
樣品處理：
在同一批黃酒中，隨機抽取3瓶，于干燥潔凈的容器中混勻，取干燥潔凈的容器中混勻，取一定量混勻酒儲存于密閉瓶中，供測定，如此由市場上采集6種黃酒樣品，記為1-6.
準確吸取25ml樣品于50ml燒杯中，加熱蒸發(fā)至干涸，加10mlHNO3和2mlHCIO4在電熱板上煮解，必要時補加適量HNO3,消化*且近干涸，冷卻，用0.2mol/L HNO3溶液加熱溶解，并轉移到試管中，加稀硝酸至13.5ml，即樣品消化液。每種樣品平行作3份，同時作空白溶液。以下自加APDC溶液起按1.3進行
測定結果：
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