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土壤沉積物中無(wú)機(jī)元素檢測(cè)儀

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江蘇天瑞儀器股份有限公司

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

1.引言2015年12月14日，環(huán)保部發(fā)布了《HJ780-2015土壤和沉積物無(wú)機(jī)元素的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》（以下簡(jiǎn)稱HJ780-2015），正式確立了土壤中無(wú)機(jī)元素的檢測(cè)方法

詳細(xì)介紹

1.引言

2015年12月14日，環(huán)保部發(fā)布了《HJ 780-2015 土壤和沉積物無(wú)機(jī)元素的測(cè)定——波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》（以下簡(jiǎn)稱“HJ 780-2015”），正式確立了土壤中無(wú)機(jī)元素的檢測(cè)方法。2016年中，務(wù)院正式向社會(huì)公開(kāi)《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》（“土十條”）文，面加強(qiáng)土壤污染的治理。為配合家開(kāi)展土壤檢驗(yàn)和治理工作，江蘇天瑞股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱“天瑞儀器”）推出的WDX4000型波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀及其相關(guān)應(yīng)用方法，可用于測(cè)定土壤和沉積物中25種無(wú)機(jī)元素和7種氧化物，完滿足HJ 780-2015標(biāo)準(zhǔn)的使用要求。

2.儀器簡(jiǎn)介

WDX4000順序式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀是天瑞儀器承擔(dān)的家重大科學(xué)儀器專項(xiàng)項(xiàng)目的研究成果，具有完的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，并擁有多項(xiàng)家。WDX4000采用了大量創(chuàng)新性和通用化的設(shè)計(jì)，配有40位自動(dòng)進(jìn)樣器，性能，操作簡(jiǎn)便。

1）測(cè)角儀：具用保護(hù)的創(chuàng)新型鋼帶傳動(dòng)系統(tǒng)，精密雙軸，可出具計(jì)量部門(mén)校準(zhǔn)證書(shū)。

2）高壓：功率≥4kW，切換迅速，性能穩(wěn)定，故障率極低。

3）光管：下照式，4kW，Rh靶，配套雙通道光管水冷系統(tǒng)，極大延長(zhǎng)光管使用壽命；

3）濾光片：5組，優(yōu)化配置Cu、Al濾光片和防塵濾光片；

4）準(zhǔn)直器：3個(gè)，滿足客戶在測(cè)量微量元素時(shí)，對(duì)分辨率和強(qiáng)度的側(cè)重選擇；

5）晶體：標(biāo)配5塊晶體，能夠完成C6—U92之間元素定性、定量的分析，另有選3個(gè)空位可供定制；

6）探測(cè)器：閃爍探測(cè)器，線性計(jì)數(shù)率3000kcps，流氣探測(cè)器，線性計(jì)數(shù)率1500kcps，具有芯線自動(dòng)清洗功能；

7）自動(dòng)進(jìn)樣器：40位自動(dòng)機(jī)械手進(jìn)樣器；

8）新版操作軟件，擁有理論 a 系數(shù)校正、經(jīng)驗(yàn)α、β、γ系數(shù)校正、FP參數(shù)校正、譜線重疊校正、儀器狀態(tài)監(jiān)控和強(qiáng)大的Sqlite專用數(shù)據(jù)庫(kù)等功能；

9）真空氣路緩沖系統(tǒng)，保護(hù)薄膜型樣品，在大氣顆粒物檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

圖 1 WDX4000儀器外觀圖

3.實(shí)驗(yàn)部分

3.1 實(shí)驗(yàn)原理

大功率高壓光管發(fā)射出的原級(jí)X射線，經(jīng)過(guò)濾光片后，照射到樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線。特征X射線經(jīng)過(guò)次準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后平行入射到分光晶體上；再由測(cè)角儀掃描出符合布拉格衍射條件的特征X射線。X射線經(jīng)過(guò)二次準(zhǔn)直器后，進(jìn)入探測(cè)器進(jìn)行信號(hào)采集。后通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件處理后實(shí)現(xiàn)定性分析和定量分析。

3.2 設(shè)備和試劑

設(shè)備：WDX4000：波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀；

分析天平：精度0.1mg；

自動(dòng)粉末壓片機(jī)：壓力30噸，保壓時(shí)間30s；

非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。

試劑：硼酸（H3BO3）：分析純。

土壤標(biāo)樣：市售有證標(biāo)樣GSS1——GSS27；

3.3 樣品前處理

土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執(zhí)行，沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執(zhí)行。樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作。樣品烘干后，對(duì)樣品進(jìn)行研磨，后過(guò)200目非金屬篩，于105℃烘干備用。

稱量5.0g樣品于壓片機(jī)模具中，以硼酸鑲邊、墊底，在壓片機(jī)上以30噸壓力，保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。終制成如圖 2、圖 3的薄片。樣品表面要平滑，不能有粉末脫落。

圖2 壓片樣品正面圖

圖3 壓片樣品側(cè)面圖

3.4 工作曲線的建立和樣品測(cè)量

在配套軟件中新建土壤工作區(qū)，設(shè)置HJ780-2015中25種無(wú)機(jī)元素和7種氧化物，軟件自動(dòng)生成每個(gè)元素相應(yīng)的測(cè)試參數(shù)，然后對(duì)每個(gè)元素的實(shí)際角度和PHA參數(shù)進(jìn)行單獨(dú)設(shè)定。儀器參數(shù)設(shè)定完成后，對(duì)有證標(biāo)樣逐測(cè)試，得到每個(gè)元素的凈強(qiáng)度，便可建立含量與強(qiáng)度的工作曲線。土壤成分較為復(fù)雜，在擬合曲線過(guò)程中，很多元素之間存在相互干擾，需要對(duì)其作基體、譜線重疊等校正或采用內(nèi)標(biāo)法等手段重新擬合曲線，終得到的線性關(guān)系曲線。然后對(duì)樣品進(jìn)行檢出限、度和穩(wěn)定性等方面的測(cè)試。

4. 測(cè)試結(jié)果

4.1 檢出限

按照所優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，土壤樣品中各分析元素的檢出限如 REF _Ref /h 表 1，檢出限的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：

式中：m為單位含量的計(jì)數(shù)率；Rb為背景計(jì)數(shù)率；T為峰值和背景的總測(cè)量時(shí)間（s）。由表可見(jiàn)，無(wú)論是氧化物還是含量極低無(wú)機(jī)元素，均滿足HJ780-2015標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)土壤檢出限的規(guī)定。檢出限標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)附錄A。

表 1檢出限測(cè)試結(jié)果

序號(hào)	元素/氧化物	檢出限	檢出限標(biāo)準(zhǔn)	判定	序號(hào)	元素/氧化物	檢出限	檢出限標(biāo)準(zhǔn)	判定
1	Na2O	0.0468	0.05	合格	17	Ni	1.16	1.5	合格
2	MgO	0.0444	0.05	合格	18	Cu	1.08	1.2	合格
3	Al2O3	0.0632	0.07	合格	19	Zn	1.92	2	合格
4	SiO2	0.158	0.27	合格	20	Ga	1.52	2	合格
5	P	8.05	10	合格	21	As	1.78	2	合格
6	S	26.37	30	合格	22	Br	0.89	1	合格
7	Cl	18.52	20	合格	23	Rb	1.83	2	合格
8	K2O	0.0412	0.05	合格	24	Sr	1.90	2	合格
9	CaO	0.0816	0.09	合格	25	Y	0.81	1	合格
10	Sc	2.28	2.4	合格	26	Zr	1.89	2	合格
11	Ti	48.15	50	合格	27	Ba	8.63	11.7	合格
12	V	3.36	4	合格	28	La	9.82	10.6	合格
13	Cr	2.88	3	合格	29	Ce	23.85	24.1	合格
14	Mn	6.46	10	合格	30	Hf	1.52	1.7	合格
15	Fe2O3	0.0432	0.05	合格	31	Pb	1.73	2	合格
16	Co	1.09	1.6	合格	32	Th	1.74	2.1	合格

注：1.元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為mg/kg；氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為%；

4.2 度

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，對(duì)每批樣品分析應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)土壤或沉積物的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其測(cè)定值與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)誤差必須滿足對(duì)應(yīng)條件。度判定標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)HJ780-2015標(biāo)準(zhǔn)中表1。選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07408（GSS-8）作度測(cè)試。測(cè)試結(jié)果如 REF _Ref /h 表 2。表中所計(jì)算大部分度結(jié)果均遠(yuǎn)低于HJ780-2015中對(duì)度的指標(biāo)值。

表2 度測(cè)試結(jié)果

序號(hào)	元素/氧化物	測(cè)量值	標(biāo)準(zhǔn)值	度	判定標(biāo)準(zhǔn)	判定
1	Na2O	1.76	1.72	0.00998	0.07	合格
2	MgO	2.348	2.38	0.0058	0.07	合格
3	Al2O3	11.62	11.92	0.011	0.05	合格
4	SiO2	58.93	58.61	0.0023	0.05	合格
5	P	791.31	775	0.009	0.1	合格
6	S	116.986	120	0.011	0.1	合格
7	Cl	87.344	70	0.096	0.1	合格
8	K2O	2.52	2.42	0.0175	0.07	合格
9	CaO	8.248	8.27	0.00115	0.07	合格
10	Sc	11.126	11.7	0.0218	0.1	合格
11	Ti	3642.136	3835.8	0.0225	0.1	合格
12	La	31.274	35.5	0.055	0.1	合格
13	Ba	444.23	480	0.0336	0.1	合格
14	V	72.55	81.4	0.0499	0.1	合格
15	Ce	56.1	66	0.0706	0.12	合格
16	Mn	659.448	650	0.0063	0.1	合格
17	Cr	69.66	68	0.0105	0.1	合格
18	Fe2O3	4.186	4.48	0.0295	0.07	合格
19	Co	14.174	12.7	0.0477	0.1	合格
20	Ni	28.692	31.5	0.0405	0.1	合格
21	Hf	7.164	7	0.01005	0.1	合格
22	Cu	25.49	24.3	0.0207	0.1	合格
23	Zn	68.144	68	0.00092	0.1	合格
24	Ga	15.54	14.8	0.0212	0.1	合格
25	As	15.096	12.7	0.075	0.1	合格
26	Br	2.102	2.6	0.092	0.12	合格
27	Pb	18.376	21	0.058	0.1	合格
28	Th	14.842	11.8	0.0996	0.1	合格
29	Rb	94.03	96	0.009	0.1	合格
30	Sr	236.892	236	0.0016	0.1	合格
31	Y	28.196	26	0.035	0.1	合格
32	Zr	243.124	229	0.026	0.1	合格

注：元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為mg/kg；氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為%。

4.3 穩(wěn)定性

選擇某樣品進(jìn)行穩(wěn)定性測(cè)試。每天測(cè)試次，連續(xù)測(cè)試兩周，測(cè)試所有元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均滿足標(biāo)準(zhǔn)HJ780-2015中對(duì)于穩(wěn)定性的要求。摘取部分測(cè)試數(shù)據(jù)列于表 3。判定標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)HJ780-2015標(biāo)準(zhǔn)中附錄E.1。

表3 部分元素穩(wěn)定性測(cè)試數(shù)據(jù)

次數(shù)/元素	MgO	Fe2O3	P	S	Cl	As	Br	Pb
1	1.80	4.21	783.74	157.86	46.21	16.77	2.49	4.34
2	1.79	4.21	778.44	161.03	46.94	17.82	2.76	4.49
3	1.78	4.19	786.01	159.13	45.98	15.58	2.59	4.73
4	1.79	4.21	786.01	161.66	45.16	17.05	2.49	4.31
5	1.78	4.21	781.47	154.05	46.9	17.37	2.62	4.61
6	1.78	4.22	784.50	157.22	47.81	16.97	2.78	4.35
7	1.79	4.21	788.28	155.32	44.98	16.31	2.64	4.53
8	1.78	4.22	792.07	159.13	48.16	18.06	2.78	4.41
9	1.79	4.20	790.55	161.66	45.07	15.64	2.68	4.28
10	1.78	4.20	779.20	160.41	46.63	17.01	2.82	4.32
平均值	1.78	4.21	785.70	158.74	46.38	16.66	2.67	4.44
標(biāo)準(zhǔn)偏差	0.007	0.009	4.53	2.63	1.11	1.02	0.12	0.15
RSD(%)	0.39	0.22	0.58	1.66	2.40	6.10	4.50	3.35
判定標(biāo)準(zhǔn)	≤0.4	≤0.9	≤1.2	≤4.6	≤2.6	≤9.2	≤8.3	≤4.4
判定	合格	合格	合格	合格	合格	合格	合格	合格

注：元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為mg/kg；氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為%。

5. 結(jié)論

方案使用WDX4000分別對(duì)土壤沉積物中無(wú)機(jī)元素進(jìn)行了檢出限、度、穩(wěn)定性等項(xiàng)目的測(cè)試。測(cè)試結(jié)果表明WDX4000完滿足環(huán)保部《HJ 780-2015 土壤和沉積物無(wú)機(jī)元素的測(cè)定——波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)的要求，完可應(yīng)用于環(huán)保部門(mén)（土壤質(zhì)量狀況的分析與評(píng)估）、土壤治理修復(fù)企業(yè)（為采用具有針對(duì)性的治理方案提供數(shù)據(jù)）、三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)等相關(guān)部門(mén)企業(yè)。

是專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測(cè)儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,鍍層測(cè)厚儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,ROHS分析儀，X射線鍍層測(cè)厚儀，，ROHS測(cè)量儀，液相色譜儀，ROHS2.0分析儀，XRF，X熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測(cè)儀， ROHS檢測(cè)儀器，手持式合金分析儀等，涉及的儀器設(shè)備主要有EDX1800B,Thick800A，Thick8000，ICP2060T,GC-MS6800，ICP-MS2000等。