*藥物分析方法

時間：2011/10/18閱讀：609

方法名稱：心*-*的測定-離子對色譜法
應(yīng)用范圍：本方法采用液相色譜法測定心*中*的含量。本方法適用于心*中*的含量測定。
方法原理：供試品研成細粉，用甲醇超聲提取后，過濾，進入液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測*的吸收值，計算出其含量。
試劑：
1.甲醇（色譜醇）
2.二次重蒸水
3.磷酸
4.三乙胺
5.甲醇
儀器設(shè)備：
1、液相色譜儀
1.2 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。
1.3 紫外吸收檢測器
2、色譜條件
2.1 流動相：甲醇+水（20：80，內(nèi)含0.0024%磷酸和0 .0012三乙胺，pH 4.5）；流速：1.0ml/min。
2.2 檢測波長：254nm
2.3 溫度：30℃。
試樣制備：
1. 對照品溶液的制備
準確稱取*對照品10mg，置于100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置于25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液。
2. 供試品溶液的制備
將心*研成細粉，精密稱取0.3 g，置50ml量瓶中，加甲醇50ml，精密稱重，超聲處理15min，放至室溫。補充甲醇至原重，加流動相稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液。取續(xù)濾液5 ml至25 ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，作為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟：分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處測定*的吸收值，計算出其含量。

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