石油烴是目前環(huán)境中廣泛存在的有機(jī)污染物之一，包括汽油、煤油、柴油、潤(rùn)滑油、石蠟和瀝青等, 是多種烴類(lèi)(如正烷烴、支鏈烷烴、環(huán)烷烴、芳烴等) 和少量其它有機(jī)物（如硫化物、氮化物、環(huán)烷酸等）的混合物。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人類(lèi)對(duì)能源的需求不斷擴(kuò)大，石油已成為人類(lèi)主要的能源之一。在石油的開(kāi)采、加工和利用過(guò)程中, 越來(lái)越多的石油進(jìn)入土壤環(huán)境和海洋，從而引起土壤環(huán)境和海洋水質(zhì)的污染和破壞。過(guò)量的總石油烴一旦進(jìn)入土壤將很難予以排除,給社會(huì)、經(jīng)濟(jì)和人類(lèi)造成嚴(yán)重的危害；過(guò)量石油烴進(jìn)入海洋，會(huì)在海洋生物體內(nèi)聚集，隨著食物鏈進(jìn)入人體，危害人類(lèi)健康。因此，建立相關(guān)的檢測(cè)方法十分必要。氣相色譜儀（GC）可用于有毒有害物質(zhì)定性定量分析。通過(guò)氣相色譜分離，用帶氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間窗定性，外標(biāo)法定量，完成準(zhǔn)確的定性定量分析。

1.儀器簡(jiǎn)介

GC6800PLUS是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜儀，具有*的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)自主技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。

圖1.  GC 6800PLUS氣相色譜儀外觀(guān)圖

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1測(cè)試原理

土壤和沉積物中的石油烴（C10-C40），經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后，用帶氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間窗定性，外標(biāo)法定量。根據(jù)石油烴（C10-C40）保留時(shí)間窗對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性，即從正癸烷（包含）出峰開(kāi)始時(shí)開(kāi)始，到正四十烷（包含）出峰結(jié)束時(shí)進(jìn)行積分，計(jì)算石油烴（C10-C40）的總峰面積。

2.2儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC6800PLUS 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

正癸烷到正四十烷（C10-C40）混標(biāo)濃度ρ=31000mg/mL （各正構(gòu)烷烴質(zhì)量濃度均為1000 mg/L），溶劑為正己烷（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；

正己烷：HPLC級(jí)（默克集團(tuán)）；

丙酮：HPLC級(jí)（默克集團(tuán)）；

二氯甲烷：HPLC級(jí)（默克集團(tuán)）；

氮?dú)猓杭兌?ge;99.999%（空氣化工集團(tuán)）；

氮?dú)猓杭兌?ge;99.999%（空氣化工集團(tuán)）。

2.3測(cè)試條件

色譜柱： DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃（2min），以40℃/min 升至230℃保持3min，以20℃/min速率升至320℃保持20min；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1.2min；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：300℃；

檢測(cè)器溫度：325℃；

3. 測(cè)試結(jié)果

3.1 目標(biāo)物組分定性結(jié)果

圖1、石油烴（C10-C40）參考色譜圖

3.2 實(shí)際樣品測(cè)試

目標(biāo)物在31-3100ppm線(xiàn)性良好。取自然界土壤測(cè)試，樣品經(jīng)過(guò)萃取，濃縮、凈化，取得了比較滿(mǎn)意的效果。

圖2.實(shí)際樣品色譜圖

4. 總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用GC 6800PLUS，對(duì)石油烴化合物進(jìn)行測(cè)試和分析，方法穩(wěn)定可靠，線(xiàn)性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰的干擾小，能夠有效地對(duì)土壤中石油烴化合物進(jìn)行定性定量分析。

5  參考文獻(xiàn)

[1] HJ639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法

[2] HJ893-2017 水質(zhì) 揮發(fā)性石油烴（C6-C9）的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜法

[3] HJ894-2017 水質(zhì) 可萃取性石油烴（C10-C40）的測(cè)定氣相色譜法

[4] 土壤和沉積物  石油烴（C10-C40）的測(cè)定 氣相色譜法（征求意見(jiàn)稿）