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液相色譜與氣相色譜的差異性及解決方案
閱讀：12 發(fā)布時(shí)間：2025-1-15
1、操作條件及應(yīng)用范圍不同：對于氣相色譜，是加溫操作。僅能分析在操作溫度下能汽化而不分解的物質(zhì)，對高沸點(diǎn)化合物、非揮發(fā)性物質(zhì)、熱不穩(wěn)定化合物、離子型化合物及高聚物的分離、分析較為困難，致使其應(yīng)用受到一定程度的限制，據(jù)統(tǒng)計(jì)只有大約20%的機(jī)物能用氣相色譜分析。而液相色譜是常溫操作，不受樣品揮發(fā)度和熱穩(wěn)定性的限制，它非常適合相對分子量較大，難汽化，不易揮發(fā)或?qū)崦舾械奈镔|(zhì)、離子型化合物和高聚物的分離分析，大約占有機(jī)物的70%~80%。
2、由于液體的擴(kuò)散性比氣體的小，因此，溶質(zhì)在液相中的傳質(zhì)速率慢，柱外效應(yīng)就顯得特別重要；而在氣相色譜中，由色譜柱外區(qū)域引起的擴(kuò)張可以忽略不計(jì)。
3、液相色譜中，制備樣品簡單，回收樣品也比較容易，而且回收是定量的，適合于大量制備，但液相色譜尚缺乏通用的檢測器，一起比較復(fù)雜，價(jià)格昂貴。在實(shí)際應(yīng)用中，這兩種技術(shù)是相互補(bǔ)充的。
4、液相色譜能完成難度較高的分離工作
1）氣相色譜的流動(dòng)相載氣是色譜惰性的，基本不參與分配平衡過程，與樣品分子無親和作用，樣品分子主要與固定相相互作用。而在液相色譜中流動(dòng)相液體也與固定相爭奪樣品分子，為提高選擇性增加了一個(gè)因素。也可選擇不同比例的兩種或兩種以上的液體做流動(dòng)相，增加分離的選擇性。
2）液相色譜固定相類型多，如離子交換色譜和排阻色譜等，作為分析時(shí)，選擇余地大；而氣相色譜并不可能。
3）液相色譜通常在室溫下操作，較低的溫度，一般有利于色譜分離條件的選擇。
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解決高效液相色譜儀峰面積差別大的問題高效液相色譜儀分析中進(jìn)樣基線很好，保留時(shí)間能鎖定，壓力也穩(wěn)定，但是峰面積差別很大，大概有2倍的差別，這種情況出現(xiàn)的原因可能是多方面的，建議采用以下方法解決： 1、調(diào)換一根新色譜柱，如果情況一樣，則排除柱子的原因。 2、將在線過濾器拆下，用超聲波清洗，如果結(jié)果一樣，說明與在線過濾器無關(guān)。 3、考慮是不是進(jìn)樣閥有問題或者定量環(huán)堵。建議多進(jìn)幾針樣品，看是否有規(guī)律，如果沒有規(guī)律，應(yīng)檢查一下進(jìn)樣器的其他部位，如果是進(jìn)樣器系統(tǒng)出現(xiàn)問題，應(yīng)盡快解決之?！ ?、對進(jìn)樣器清洗一下，清洗干凈后一針空白，再進(jìn)樣，看看結(jié)果如何，如果有明顯減少，那可能是進(jìn)樣器污染，有樣品殘留在進(jìn)樣閥體內(nèi)，在切換的過程中被流動(dòng)相帶入色譜柱?！ ?、考慮樣品溶液是否均勻。建議同一個(gè)濃度連續(xù)進(jìn)樣5次，看一下結(jié)果如何變化，有沒有規(guī)律；如果是樣品溶液不均勻，可以再攪拌一下?！ ?、考慮光源是不是正常。 7、考慮濃度是否在線性范圍內(nèi)。有時(shí)候定量時(shí)濃度太高或太低都會(huì)產(chǎn)生較大的分析誤差?！ ?、考慮取樣方式是否正確，每次取樣后是否對針頭外面的附著液進(jìn)行清除?！ ?、高效液相色譜儀的計(jì)算機(jī)軟件編制可能存在問題。對比可以適當(dāng)改變軟件。