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動(dòng)物源性食品中農(nóng)殘殘留量測(cè)定的前處理方法

時(shí)間:2021/7/16閱讀:1316
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我國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局GB 31650《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留*》中明確規(guī)定了在牛和豬靶組織中的殘留*。本文闡述了如何將敵百chong、敵敵wei、蠅du磷從樣品基質(zhì)中分離提取出來,并經(jīng)過凈化后,轉(zhuǎn)化成液質(zhì)聯(lián)用儀可以檢測(cè)的形式。以提取、凈化為重點(diǎn),依據(jù)國標(biāo)

 

畜、禽分割肉、鹽漬腸衣和蜂蜜液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法方法原理:

 分析天平(感量0.0001 g離心機(jī)(00 r/min 

UHPLC-MS/MS+ESI

試樣

分割肉

取樣品中有代表性的約2.

100 g,用剪刀剪碎至毫米以下,裝入潔凈容器作為試樣,密封并做好標(biāo)識(shí)。

 

 

18 以下冷凍保存

前處理方法

1.

5(精確至 g50 mL具塞5 g無水硫酸鈉混勻,再加入)均質(zhì)4000 r/min min,將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至100 mL梨形蒸餾瓶中,殘?jiān)儆?/font>2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 min后,

 

5(精確至 g50 mL具塞2 g無水硫酸鈉混勻,再加入 min,冷卻后將有機(jī)相過濾轉(zhuǎn)移至100 mL梨形蒸餾瓶中,殘?jiān)儆?/font>2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 min后,

蜂蜜稱取試樣0110 mL水和25 mL乙酸乙酯,于旋渦混合器上混勻3000 r/min min,將上層乙酸乙酯提取液收集于濃縮瓶中,殘?jiān)偌尤?/font>20 mL乙酸乙酯,重復(fù)上述操作,合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下減壓濃縮至約 

國標(biāo)解讀及注意事項(xiàng)1.甲醇100儲(chǔ)備液,在冷藏個(gè)月。

無水硫酸鈉除水;5

4.本方法采用多次提取的方式提高目標(biāo)化合物的回收率。還可以使用相對(duì)應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行回收率的校正。 

參考文獻(xiàn)

GB 23200.94-2016

  1分割肉中農(nóng)殘留量測(cè)定的前處理流程圖

 2腸衣中農(nóng)殘留量測(cè)定的前處理流程圖

圖3 蜂蜜中農(nóng)殘留量測(cè)定的前處理流程圖

 

文章來源:壇墨質(zhì)檢

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