1、標準物質(zhì)的期間核查

在CNAS—CL01(即ISO17025中)文件5.6.3.3期間核查中要求：“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)(參考物質(zhì))進行核查，以保持其校準狀態(tài)的置信度"。在很多被認可的實驗室的質(zhì)量文件中均要求對新購買或使用中的標準物質(zhì)進行核查。

a標準物質(zhì)期間核查形式：外觀核查、量值核查。

b標準物質(zhì)期間核查內(nèi)容：(1)外觀核查：注意存儲的標準物質(zhì)是否符合證書中有效期、儲存條件、包裝完整性、顏色和性狀有無發(fā)生變化等各項要求；(2)量值核查：采用基準方法進行量值核驗(滴定法、稱量法等)，或者可以采用證書中規(guī)定的分析方法進行量值核驗。得到的結(jié)果需要采用合適的評定方法評估測試結(jié)果，評定方法有T檢驗法、En值法或者臨界值（CD）法。

c以下情況下需進行量值核查：(1)短時間內(nèi)未按證書規(guī)定存儲條件進行存儲；(2)標準物質(zhì)臨近過期；(3)懷疑標準物質(zhì)被污染或者不穩(wěn)定；(4)檢測項目爭議大，受到質(zhì)疑時。

d期間核查的方法和頻次：最簡dan的期間核查可以檢查標準物質(zhì)的標簽、證書和包裝的完整性，核查標準物質(zhì)的有效期及保存條件，核查標準物質(zhì)的狀態(tài)，包括顏色有無變化，有無結(jié)晶、粉末有無結(jié)塊等；對于配置的相關(guān)儲備液，由于沒有相關(guān)的穩(wěn)定性和均勻性數(shù)據(jù)，需要重點關(guān)注量值變化，可以利用質(zhì)量控制圖進行趨勢分析，也可以通過上下批次的量值比對等方法進行考察；對于預(yù)期穩(wěn)定的標準物質(zhì)，可以放寬期間核查的頻次，比如有機氯農(nóng)藥，對于預(yù)期不穩(wěn)定的物質(zhì)，比如維生素類，要求加大審核頻次，甚至要求每次都要進行核查。

2、無機質(zhì)控樣濃度如何選擇？

關(guān)于質(zhì)控樣濃度的選擇，可參考以下三種：(1)根據(jù)樣品濃度選擇，一般選擇接近樣品濃度的質(zhì)控效果zui好，如果沒有同濃度的可以選擇接近濃度的；(2)根據(jù)國標方法選擇，例如化學需氧量、高錳酸鹽指數(shù)等樣品國標均有規(guī)定濃度范圍，根據(jù)國標濃度范圍選擇，如果稀釋引入的誤差可以接受，當然也可以選擇高濃度的稀釋后使用；(3)根據(jù)標準曲線線性范圍選擇，一般選擇常用線性范圍內(nèi)1/2-2/3濃度的質(zhì)控樣。

3、稱量有什么注意事項？

(1) 稱量前：建議將產(chǎn)品直立放置一段時間45度，使產(chǎn)品集中在瓶底邊緣

(2)粉末或晶體：建議使用稱樣舟，增量法稱量，即先將稱量容器放置天平，然后歸零，再將產(chǎn)品倒入稱量容器內(nèi)，讀取稱量數(shù)值；

(3)粘稠狀或者液體：建議使用密封性良好的注射器，減量法稱量，即先稱量產(chǎn)品加容器的質(zhì)量，取出部分產(chǎn)品至配置容器中之后，再稱量產(chǎn)品加容器的剩余質(zhì)量，其差值即為配置所用質(zhì)量；

(4)如果瓶蓋上粘有物質(zhì)，可以在減量法稱量時連瓶蓋一起稱量，移取產(chǎn)品時注意使用干燥的器具。

(5)注意取出標準物質(zhì)后，需要恢復(fù)室溫后使用，恢復(fù)時間4h以上，包括所用試劑和容器也要恢復(fù)室溫；