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上海元析儀器有限公司
初級會(huì)員 | 第5年

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解決方案 | 微波消解法制備原油樣品

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原油中含有多種微量金屬元素,比如Na、Ni、V等,這些元素可導(dǎo)致石油加工過程中設(shè)備腐蝕、催化劑失活等,對石油加工工藝和產(chǎn)品質(zhì)量影響很大。

因此對原油中一些金屬元素進(jìn)行含量分析和測定變得尤為重要。本文就原油樣品的前處理,給出了微波消解的消解方法和步驟供參考,實(shí)際消解效果以原油樣品的實(shí)際情況為準(zhǔn)。

1、樣品名稱

中石化(上海)原油,位號:SC-10103

2、消解試劑

硝酸AR;過氧化氫AR

3、使用儀器

4、取樣量及試劑


類目

樣品1

樣品2

稱樣量(g)

0.5100

0.5087

65% HNO3(ml)

8

8

30% H2O2 (ml)

0

2



5、消解方法

步驟

1

2

3

壓力(kg/cm2)*

10

35

50

溫度(℃)

120

185

210

功率(W)

1000

1000

1000

升溫時(shí)間(s)

300

300

300

恒溫時(shí)間(s)

120

120

600


操作過程

1、精密稱取2份0.5g原油樣品,精確至mg級,分別小心置于2個(gè)內(nèi)罐杯體底部。

2、量取8ml硝酸試劑加入樣品1中,量取8ml硝酸試劑和2ml過氧化氫試劑加入樣品2中。

3、分別輕輕晃動(dòng)杯體,使樣品和消解試劑充分混合均勻。

4、密封裝罐,載入消解儀中,按上述方法進(jìn)行微波消解。

5、待消解完成并結(jié)束冷卻后,依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘。

5、依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐。

7、輕輕晃動(dòng)杯體,促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出。

8、觀察樣品的消解狀態(tài)。結(jié)論

使用MWD-630密閉式智能微波消解儀消解中石化(上海)原油樣品,消解效果良好。

樣品消解罐在使用過后,不存在黑色附著物,可以重復(fù)使用。

樣品消解適宜的詳細(xì)參數(shù)如下:

取樣量:0.5g;

使用試劑:8ml HNO3,1ml H2O2




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