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氨氮的檢測(cè)-納氏試劑法
一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?nbsp;
1． 了解水中氨氮的測(cè)定意義。 2． 掌握水中氨氮的測(cè)定方法和原理。
二．實(shí)驗(yàn)原理
氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機(jī)物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質(zhì)是很少的，水體中含氮物質(zhì)的主要來(lái)源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當(dāng)含氮有機(jī)物進(jìn)入水體后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化為無(wú)機(jī)氨（NH3）、銨（NH4+）、亞硝酸鹽（NO2-）和**終產(chǎn)物（NO3-）。
氨和銨中的氮稱(chēng)為氨氮（Ammonia nitrogen 簡(jiǎn)稱(chēng)NH3-N）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有機(jī)物的污染情況。在污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB8978-1996）和地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的監(jiān)測(cè)指標(biāo)。
以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420 nm處測(cè)量吸光度。
氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成棕色膠態(tài)化合物，
干擾及消除：水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類(lèi)物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。
若樣品中存在余氯，可加入適量的硫dai硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘hua鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。
實(shí)驗(yàn)室儀器準(zhǔn)備：
1.綏凈GNST-900S氨氮測(cè)定儀 2. pH計(jì) 3. 16*100mm比色管 4. 實(shí)驗(yàn)試劑
氨氮納氏試劑中量程操作步驟
部分試劑含有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)用具，避免接觸皮膚和衣服。操作中的取液請(qǐng)全部用移液槍吸取，并聯(lián)系銷(xiāo)售獲取操作教學(xué)視頻，減少人為不必要的操作誤差。
中量程：5-50mg/L
步驟 | 操作 | 說(shuō)明 |
步驟一 | 參比溶液：取5mL蒸餾水加入消解管內(nèi)（試管A） | 量取/加入樣品、試劑時(shí)需準(zhǔn)確無(wú)誤。移取樣品或試劑的移液槍槍頭不可交叉使用。 |
步驟二 | 待測(cè)水樣：取0.5mL待測(cè)水樣和4.5mL蒸餾水加入消解管內(nèi)（試管B） | 量取/加入樣品、試劑時(shí)需準(zhǔn)確無(wú)誤。移取樣品或試劑的移液槍槍頭不可交叉使用。 |
步驟三 | 向試管A和試管B內(nèi)加入3滴氨氮試劑一，擰緊蓋子，搖勻 | 滴加試劑時(shí)應(yīng)盡量保證每滴試劑的均勻性。 |
步驟四 | 向試管A和試管B內(nèi)加入3滴氨氮試劑二，擰緊蓋子，搖勻 | 滴加試劑時(shí)應(yīng)盡量保證每滴試劑的均勻性。 |
步驟五 | 靜置顯色10min后 | 如含有氨氮，溶液應(yīng)呈現(xiàn)為黃棕色，且濃度越大，顏色越深。 |
步驟六 | 選擇水質(zhì)分析 | |
步驟七 | 選擇氨氮納氏（5-50mg/L）進(jìn)行下一步 | |
步驟八 | 放入擰緊蓋子的試管A點(diǎn)擊清零校準(zhǔn)，清零校準(zhǔn)完成后取出試管A | |
步驟九 | 放入擰緊蓋子的試管B點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量，此時(shí)屏幕出現(xiàn)數(shù)值，為檢測(cè)數(shù)值 | |
步驟十 | 檢測(cè)完成后，可在檢測(cè)記錄里打印檢測(cè)數(shù)值 | |
注意事項(xiàng)： 1、氨氮檢測(cè)溫度為15-25攝氏度。 2、使用時(shí)需注意滴加順序和滴數(shù)。 3、水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂鐵等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾。 4、氨氮試劑二有刺激性，請(qǐng)小心使用，皮膚碰觸時(shí)要及時(shí)用大量清水清洗。 注：消解管A和B未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管 | ||
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