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俊齊儀器設(shè)備（上海）有限公司
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俊齊儀器設(shè)備（上海）有限公司
閱讀：95發(fā)布時間：2023-1-20
01氣相色譜柱和檢測器的選擇
當(dāng)我們拿到一個需要?dú)庀嗌V儀進(jìn)行測試的項(xiàng)目時，我們首先要確定該物質(zhì)應(yīng)該用哪種檢測器和色譜柱。標(biāo)準(zhǔn)會寫明所用到的檢測器，作為了解，還是給大家講下檢測器的選擇。氣相色譜儀主要的檢測器有氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、氫火焰離子化檢測器（FID）等，前三種檢測器屬于專用型檢測器，如電子捕獲檢測器（ECD），它只對具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)，常見的測試項(xiàng)目有鹵代烴、硝基苯類化合物。
接下來是色譜柱的選擇。標(biāo)準(zhǔn)雖然有提供色譜柱固定相信息，但是，隨著儀器發(fā)展的進(jìn)步，很多事物也在逐步更新，所以，采用何種色譜柱進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)需要我們的分析。色譜柱的選擇是依據(jù)色譜柱填料與待測物質(zhì)極性相近原則（相似相容原則）。丙烯腈，是一種極性物質(zhì)，WAX柱即可滿足測試要求。在環(huán)境檢測涉及到氣相色譜儀的項(xiàng)目，80%的項(xiàng)目是可以用WAX柱解決，在實(shí)際工作中，除了特殊物質(zhì)外，盡可能選擇一根“柱"。我曾經(jīng)工作的某單位，翻開儀器檢測方法信息，會發(fā)現(xiàn)不同的測試項(xiàng)目用不同的色譜柱，不僅沒必要，而且?guī)砹撕芏嗦闊?/span>
（1）增加工作時間，更換色譜柱，需要儀器降溫，進(jìn)口儀器還好，國產(chǎn)儀器降溫相當(dāng)慢，對于樣品量大的單位，時間就是金錢；
（2）增加成本。色譜柱更換時，密封墊也是要更換的，密封墊一般是不可重復(fù)利用的，以安捷倫的vespel材質(zhì)密封墊為例，一個的價錢大概需要60元左右，更換一次色譜柱需要花費(fèi)120元。而實(shí)際，在不拆卸色譜柱的情況下，密封墊大概3個月左右才需要更換一次。拆卸下來的色譜柱再次使用時，需要割柱子，頻繁的這種操作，色譜柱柱長有變化，而柱長的改變會影響保留時間的改變，從而影響對物質(zhì)的定性，這時需要再次做曲線，一般來講，如果質(zhì)控樣測試沒問題，曲線是不需要再重新做的。所以，標(biāo)液也在無形中浪費(fèi)。柱子固定相（固定液）確定好后，應(yīng)該再確定柱子其他參數(shù)選擇。能保住分離效果情況下，我們再需要考慮的問題就是使分析時間盡可能縮短，而柱子的長度、內(nèi)徑、膜厚決定這些。
02溫度的選擇
我們需要設(shè)定的溫度部分包括：進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器。
（1）進(jìn)樣口溫度：進(jìn)樣口溫度的選擇是由樣品的沸點(diǎn)決定的，要和待測物質(zhì)的沸點(diǎn)接近或略高一點(diǎn)，以保證樣品可以汽化。丙烯腈的沸點(diǎn)是77.3℃，理論上來講，進(jìn)樣口溫度設(shè)置在80左右或略高些。但是，具體什么溫度才是合適的，我們可以這樣判斷。我們先設(shè)置某溫度為進(jìn)樣口溫度，進(jìn)樣，接下來，我們把進(jìn)樣口溫度再升高一些，再進(jìn)樣，如果此時，色譜的峰形較之前更好，則說明之前進(jìn)樣口溫度偏低，反之，如果峰面積、保留時間等與之前有較大變化，特別是有雜峰出現(xiàn)時，則說明先前設(shè)定的溫度過高，導(dǎo)致樣品分解。
一般來講，色譜峰是近似對稱型正態(tài)曲線分布，峰形偏窄。
（2）色譜柱溫度：其決定因素主要在于樣品的復(fù)雜程度和進(jìn)樣口溫度。要求所有物質(zhì)都流出色譜柱，同時，要保證出峰時間稍微短一些，這樣大大節(jié)省了工作時間。
色譜柱溫度有恒溫和程序升溫兩種方式。組分簡單的物質(zhì)，基本采用恒溫。丙烯腈的測試，就可以采用恒溫，柱溫比其沸點(diǎn)低20℃左右。實(shí)際工作中，我們也會遇到一些比較復(fù)雜的情況，需要用到程序升溫。程序升溫原則，確定需要幾階程序升溫。對于組分沸點(diǎn)范圍窄，化學(xué)性質(zhì)類似的物質(zhì)，比如苯系物，可選用一階程序升溫。組分沸點(diǎn)范圍寬，化學(xué)性質(zhì)差異大，一般采用N階程序升溫。初溫參考低組分沸點(diǎn)，比沸點(diǎn)Z低組分要低一些，但一定要高于固定液凝固點(diǎn)。升溫速率，一般在0-10℃/min，終溫的選擇，主要根據(jù)固定相、樣品組分的熱穩(wěn)定性和高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)確定。同樣的樣品組分，流出時的柱溫，在毛細(xì)管柱上的溫度比填充柱低，毛細(xì)管柱上的溫度一般比樣品的沸點(diǎn)約低50℃。
（3）檢測器溫度：首先FID檢測器不可低于100℃，但是其溫度過高，會影響信號響應(yīng)和噪聲。樣品需要二硫化碳解吸的，檢測器設(shè)置到220℃-250℃之間為好。因?yàn)槎蚧挤悬c(diǎn)低，極易殘留，容易污染檢測器，所以溫度需要稍微高一些。順帶說一句，用到二硫化碳買科密歐無苯型的，2017年科密歐無苯二硫化碳停產(chǎn)過一段時間，我們當(dāng)時選擇了其他廠家的，用了一段時間后，基線噪聲特別大，后經(jīng)過檢查，發(fā)現(xiàn)收集極被污染，經(jīng)過對收集極的清洗，儀器基線噪聲正常。
03柱流量設(shè)置
柱流量的大小是和柱內(nèi)徑有關(guān)的。
毛細(xì)柱柱內(nèi)徑與柱流量：
柱內(nèi)徑 | 流量 |
0.25um | 1-2ml/min |
0.32um | 2-4ml/min |
0.53um | 10-15ml/min |
04其他參數(shù)設(shè)置
（1）分流比
在色譜條件設(shè)置中，有一個參數(shù)的設(shè)置往往被忽略，這就是分流比。分流比指的是分流流量和色譜柱流量之比。我們?yōu)楹我M(jìn)行分流進(jìn)樣。有如下幾個原因：
1）防止色譜柱過載。色譜柱的內(nèi)徑、膜厚決定了其承受的樣品量。色譜圖中，前沿峰就是色譜柱樣品量過載的一個提示；
2）減小色譜峰展寬；
3）避免分流歧視，提高重現(xiàn)性。樣品組分在ug/ml以上級別，基本都要用到分流進(jìn)樣。分流比的設(shè)置分為兩種，現(xiàn)在多數(shù)儀器分流比是以EPC控制的，就是直接在工作站進(jìn)行分流比的設(shè)置；還有一種是通過手工來確定分流比的，這種儀器一般是國產(chǎn)，這個相對進(jìn)口儀器，便捷性低。
（2）尾吹
尾吹指的是在色譜柱出口處的另一路輔助氣路，引導(dǎo)和促進(jìn)載氣、樣品分子從色譜柱中流出，能改善峰形、甚至分離效果。那么尾吹的流量設(shè)置多少適宜呢？通常情況，柱內(nèi)載氣和尾吹流量之和為30ml/min。尾吹流量的測試同分流比，根據(jù)儀器不同，有手工測試和電子控制兩種。
以上為大家講的內(nèi)容可以讓初學(xué)者快速掌握氣相色譜方法的創(chuàng)建，有不足之處，望大家指點(diǎn)、交流。
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