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LCMS-IT-TOF

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LCMS-IT-TOF是一款新型質(zhì)譜儀，它結(jié)合了QIT（離子阱）和TOF（飛行時(shí)間）技術(shù)。QIT和TOF相結(jié)合時(shí)，的技術(shù)挑戰(zhàn)是有效引入離子至QIT內(nèi)，同時(shí)噴射捕獲離子到TOF。這里，我們介紹新開發(fā)的技術(shù)，用來(lái)解決這些問(wèn)題。

詳細(xì)介紹

高速和高精度MSn 測(cè)量

LCMS-IT-TOF旨在通過(guò)使用高速/高精確度MSⁿ（n≥10）數(shù)據(jù)在研發(fā)領(lǐng)域，如雜質(zhì)分析、代謝輪廓和生物標(biāo)記物研究，大力協(xié)助鑒定目標(biāo)化合物的新技術(shù)。

上述數(shù)據(jù)表明四個(gè)化合物在2.0分鐘內(nèi)的分析。MSⁿ的自動(dòng)功能，使得它有可能獲得通過(guò)外部標(biāo)準(zhǔn)的高精確度的MSⁿ 數(shù)據(jù)，利用高速質(zhì)譜測(cè)量性能。

高速正負(fù)極性切換模式

高速正負(fù)極性切換，在不能判斷樣品是否將作為正離子或負(fù)離子檢測(cè)時(shí)，它特別有用。 LCMS-IT-TOF采用了新開發(fā)的、高度精確和穩(wěn)定的電源供應(yīng)器，以及新開發(fā)的高壓開關(guān)，允許只有1秒或更少的極性切換（需要尖銳的色譜峰與改進(jìn)的高速色譜法）。極性切換的速率為2.5赫茲，它允許獲得每秒2.5倍的正離子和負(fù)離子的質(zhì)譜對(duì)。

示例數(shù)據(jù)

壓縮離子導(dǎo)入 (CII™) 

LCMS-IT-TOF的離子光學(xué)系統(tǒng)，帶來(lái)一種新型的離子導(dǎo)入的方法，被稱為壓縮離子導(dǎo)入或CII，Skimmer、八極桿和個(gè)鏡頭的組合，把連續(xù)的離子流轉(zhuǎn)換為脈沖，以便引進(jìn)到離子阱中。這種方法使得它可以在引入離子阱之前控制離子的積累，使得RF在所有CII積累的離子進(jìn)入離子阱的瞬間應(yīng)用于射頻環(huán)電極。LCMS-IT-TOF采用這種不同于傳統(tǒng)離子阱的控制。CII的發(fā)展有效地將LC系統(tǒng)連接至MS，并且極大地改善了離子阱捕獲率，克服了以前的缺陷，從而提高了靈敏度。

使用MSn數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)藥物中的雜質(zhì)結(jié)構(gòu)

圖1和圖2顯示*A肟（ERY-AO）的UV和MS色譜，這是一個(gè)由應(yīng)變產(chǎn)生的細(xì)菌，稱為Saccaropolyspora*的大環(huán)內(nèi)酯類抗生素。一些雜質(zhì)被標(biāo)示出來(lái)。圖3顯示了*A肟（ERY-AO）的質(zhì)譜圖。*AO的分子顯示為m/z =747.4661。獲得數(shù)據(jù)字和理論值之間的質(zhì)量差（747.4643）約為0.002。

如圖4所示的MS/MS譜圖的m/z=747。大峰的m/z=571，被視為A區(qū)*AO結(jié)構(gòu)的損失，因?yàn)橘|(zhì)量差與M/Z=747是176。在m/z=396.2416被視為C區(qū)。這是高度可靠的數(shù)字，因?yàn)榕c理論的數(shù)字相比，其質(zhì)量差僅為0.003。

圖6顯示了雜質(zhì)A的質(zhì)譜圖：MS/MS譜圖表明ERY-AO具有類似的結(jié)構(gòu)。

與C區(qū)（396.2386）理論圖相比，m/Z=396.2406的質(zhì)量差為0.002。M/Z=571也進(jìn)行了檢測(cè)，它是類似于ERY-AO的MS/MS譜圖。然而，雜質(zhì)的分子量是733，雜質(zhì)A和從該損失之間的雜質(zhì)的質(zhì)量差是162。而從地區(qū)ERY-AO質(zhì)量差是14.0144。使用精確質(zhì)量計(jì)算器，這個(gè)數(shù)字被認(rèn)為是CH2（14.0156），并假設(shè)雜質(zhì)有一個(gè)結(jié)構(gòu)，從一個(gè)區(qū)的甲基A組，以一個(gè)氫取代。

智能自動(dòng)MSn 功能

樣品一旦進(jìn)入LC / MS便不能重復(fù)采集分析；因此，至關(guān)重要的是，儀器可以自動(dòng)選擇合適的母離子。利用LCMS-IT-TOF，各種離子選擇標(biāo)準(zhǔn)都可使用，如根據(jù)離子的強(qiáng)度或m/z ，以及智能自動(dòng)母離子選擇，如單同位素峰選擇和帶電狀態(tài)的過(guò)濾。