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廣州滬瑞明儀器有限公司
閱讀:532發(fā)布時間:2021-8-11
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 鉑針電極;
4. 滴定池攪拌臺;
5. 無水甲醇
6. 10μL 微量注樣針
7. 5ml 樣品進樣針;
8. 電子天平(0.1mg)
9. 卡爾費休試劑
測定方法
1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約 40ml 的無水甲醇溶劑。
2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純 水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5.用加樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進樣前后加樣針的重量之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 控制精度:1μL(20ml 高精度計量管)
● 攪拌速度:30
● 吸排試劑:自動
● 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能
● 滴定延時:10 秒
● 終點延時:10 秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 漂移值更新:自動
● 延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品
實驗條件
●儀器:AKF-V6
●試劑:卡爾費休試劑,甲醇
●溫度:26.7℃
●濕度:65%
●漂移值:2.94ug/min
●滴定度:3.139mg/ml 平均值
●樣品名稱:氧化鋁粉;天津某單位提供
實驗數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 測量結(jié)果/% |
| 2.9625 | 0.354 | 0.0372% |
3.1038 | 0.385 | 0.0388% | |
3.044 | 0.375 | 0.0384% | |
| 3.2907 | 0.426 | 0.0403% |
3.2624 | 0.455 | 0.0436% | |
3.8507 | 0.487 | 0.0395% |
結(jié)果討論
樣品為白色粉末狀,連續(xù)測樣反應(yīng)杯底部有沉淀物,影響測量結(jié)果.建議配微量反應(yīng)杯測一次樣,排廢液一次.
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