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苯甲酸雌二醇

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藥理作用 為雌二醇的衍生物,能促使子宮內(nèi)膜增生,增強(qiáng)子宮平滑肌的收縮,促使乳腺導(dǎo)管發(fā)育增生,促進(jìn)和調(diào)節(jié)女性性器官及副性征的正常發(fā)育。但較大劑量能抑制垂體前葉催乳素釋放,從而減少乳汁分泌。該品有抗雄激素作用,并降低血中*,增加鈣在骨中的沉著。
該品為白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。該品在丙酮
性狀 中略溶,在乙醇或植物
油中微溶,在水中不溶。熔點(diǎn):該品的熔點(diǎn)(附錄Ⅵ C)為191 ~196 ℃。比旋度:取該品,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml 中含10mg的溶液,依法測(cè)定(附錄Ⅵ E),比旋度為+58°至+63°。吸收系數(shù):取該品,精密稱定,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml 中含10μg的溶液,照分光光度法(附錄Ⅳ A),在230nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,吸收系數(shù)(E1%1cm)為490 ~520。
鑒別與檢查 鑒別:⑴ 取該品約2mg ,加硫酸2ml 使溶解,溶液即顯黃綠色,并有藍(lán)色熒光;將此溶液傾入水2ml 中,溶液顯淡橙色。⑵ 該品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。
檢查:其他甾體取該品適量,精密稱定,以甲醇為溶劑,配制成每1ml 含 1mg的溶液。⑴ 與每1ml 含0.02mg的溶液⑵。用含量測(cè)定項(xiàng)下的方法和溶液,取8μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分峰高度達(dá)記錄儀的滿量程。再取溶液⑴ 和⑵ 各8μl,分別注入液相色譜儀。記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的1.2 倍。溶液⑴ 顯示的雜質(zhì)峰數(shù)不得超過(guò)3 個(gè),各雜質(zhì)峰面積及其總和分別不得大于溶液⑵ 主峰面積的1/2和3/4。干燥失重 取該品,在105 ℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5 %
含量測(cè)定 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(80:20) 為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按苯甲酸雌二醇峰計(jì)算應(yīng)不低于4500,苯甲酸雌二醇峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)標(biāo)溶液的制備:取*約48mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。測(cè)定法 取苯甲酸雌二醇對(duì)照品約25mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇微溫使溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻;精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml ,置25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻;取8μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取該品適量,同法測(cè)定,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
測(cè)定方法 方法名稱:原料藥--液相色譜法
應(yīng)用范圍:該方法采用液相色譜法測(cè)定原料藥中的含量。
該方法適用于原料藥。
方法原理:供試品經(jīng)甲醇溶解并定量稀釋,加入內(nèi)標(biāo)后再經(jīng)甲醇定量稀釋,進(jìn)入液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)230nm處檢測(cè)的峰面積,計(jì)算出其含量。

 

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