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*的藥物分析方法

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        *的藥物分析方法

  方法名稱:
  
  *的測定—中和滴定法
  
  應(yīng)用范圍:
  
  該方法采用滴定法測定*的含量。該方法適用于*。
  
  方法原理:供試品加醋酐微熱使溶解后,加孔雀綠指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃綠色,記錄高氯酸滴定液的使用量,計算,即得。
  
  試劑:
  
  1.水(新沸放置至室溫)
  
  2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
  
  3.孔雀綠指示液
  
  4.基準鄰苯二甲酸氫鉀
  
  5.醋酐
  
  儀器設(shè)備:
  
  試樣制備:
  
  1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
  
  配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。
  
  標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
  
  2.孔雀綠指示液
  
  取孔雀綠0.3g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
  
  操作步驟:
  
  精密稱取該品0.2g,加醋酐10mL溶解后,加孔雀綠指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液黃綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.73mg的*(C8H13N3O4S),即得。
  
  注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

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