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南京南達(dá)分析儀器應(yīng)用研究所


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技術(shù)文章

N3000工作站白酒內(nèi)標(biāo)測定法簡要

閱讀:306發(fā)布時(shí)間:2012-9-6

 

 
 
1 選通道1(或2)。可取消標(biāo)準(zhǔn)步驟(消去√),如要學(xué)習(xí)可保持。
2 選系統(tǒng)默認(rèn)方法(面積歸一法,41法),要求熟練掌握進(jìn)樣方法,確保每次出峰時(shí)間相同。
3 采集數(shù)據(jù)(混標(biāo)進(jìn)樣),出完峰,停止采樣,存入試樣路徑(或先前已確定為試樣路徑)。
4 選(報(bào)告)風(fēng)格,選定縱坐標(biāo)(mv)和橫坐標(biāo)(min)大小,可預(yù)覽報(bào)告圖。
5 在樣品設(shè)置欄選擇mg/100ml單位(或其他單位mg/L等),其單位應(yīng)與后面出現(xiàn)的組分濃度單位一致,并點(diǎn)擊采用。
6 點(diǎn)擊方法,選內(nèi)標(biāo)法,(若先前已有校正因子,則出現(xiàn)原有的參數(shù)表,必須將此表逐項(xiàng)刪除),點(diǎn)擊全選,已進(jìn)樣(混標(biāo))的組份參數(shù)表出現(xiàn),逐次輸入組份名(乙醛,甲醇,乙酸乙脂,正丙醇,仲丁醇,乙縮醛,異丁醇,正丁醇,丁酸乙脂,乙酸丁酯,異戊醇,乳酸乙酯,已酸乙酯等),在組份欄內(nèi)(第三列)選擇某組份為內(nèi)標(biāo)組份(白酒內(nèi)標(biāo)為乙酸丁酯)點(diǎn)擊并選擇,并在內(nèi)標(biāo)物(第四列)欄內(nèi),逐次填入內(nèi)標(biāo)物的名稱,已定為內(nèi)標(biāo)物的那一項(xiàng)不寫,再點(diǎn)擊采用。(雜質(zhì)峰可不選,忽略)。
7 點(diǎn)擊組份濃度,出現(xiàn)一個(gè)新表,有各組份名稱,在依次填入已知標(biāo)樣的各組份濃度,并選擇濃度單位(xxmg/100mL),點(diǎn)擊確定,再點(diǎn)擊校正,進(jìn)入校正欄,(或選加入本次當(dāng)前譜圖),確認(rèn)是本次進(jìn)樣的混標(biāo)樣(如果有以前混標(biāo)樣,應(yīng)移去以前標(biāo)樣,選擇本次進(jìn)樣)再點(diǎn)擊重新校正,有校正曲線出現(xiàn),如無校正曲線出現(xiàn),再點(diǎn)擊校正因子,再點(diǎn)擊重新校正,上述完成內(nèi)標(biāo)法的校正因子(可逐個(gè)查對各組份濃度的內(nèi)標(biāo),A/Ai ,W/Wi等)。
8 再進(jìn)加入內(nèi)標(biāo)的酒樣,待出峰完,停止采樣,即得出譜圖數(shù)據(jù)(xxmg/100ml)。
9 真實(shí)酒樣(或混合標(biāo)樣),前幾個(gè)組份出峰較快,峰寬很窄而工作站是自動(dòng)確定峰寬,通常寬度很?。ㄈ?.02等),這樣在實(shí)際測定中可能找不到很窄的峰,因此標(biāo)不出他的濃度,可適當(dāng)人為先修改峰寬,加大峰寬(如0.02改成0.08,加大要適度,不影響鄰峰的原則).點(diǎn)擊確定,再點(diǎn)擊校正,或點(diǎn)擊再處理,即重新判定譜圖。當(dāng)然,峰寬加大要合適,過寬,同一組份出現(xiàn)二個(gè)或多個(gè)數(shù)據(jù)(含雜質(zhì)峰等)。
10. 混標(biāo)及待分析酒樣,其內(nèi)標(biāo)含量應(yīng)相同或接近。
 
 
注意:
 1.開機(jī)時(shí)如果看不到下邊的采樣信號(hào)及時(shí)間,可點(diǎn)擊上邊框縮小符號(hào)“—”,再點(diǎn)擊下邊框N3000色譜工作站,復(fù)原界面,可看到下邊的采樣信號(hào)及時(shí)間。
 2.開機(jī)選通道后,可選系統(tǒng)默認(rèn)方法。
 3.DNP柱出峰順序:乙醛,甲醇,(乙醇不計(jì)),乙酸乙脂,正丙醇,仲丁醇,乙縮醛,異丁醇,正丁醇,丁酸乙脂,乙酸丁酯(醋酸正丁脂),異戊醇,乳酸乙酯,已酸乙酯。
 4.本文不妥之處歡迎批評(píng)指正 。
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