酸堿度計的使用與維護標準化操作規(guī)程

      酸堿度計簡稱pH計，由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護電極、按要求配制標準緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差，從而提高化學實驗、醫(yī)學檢驗數(shù)據(jù)的可靠性。 一、正確使用與保養(yǎng)電極 目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹： ⒈復(fù)合電極不用時，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 ⒉使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。 ⒊測量濃度較大的溶液時，盡量縮短測量時間，用后仔細清洗，防止被測液粘附在電極上而污染電極。 ⒋清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測量精度。 ⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時，注意將電極輕輕甩幾下。 ⒍電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。 ⒎嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。 二、標準緩沖液的配制及其保存 ⒈pH標準物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方，如混合磷酸鹽pH標準物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標準物質(zhì)即不可使用。 ⒉配制pH標準溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量，則可以用普通蒸餾水。 ⒊配制pH標準溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋，以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質(zhì)的塑料袋或其它容器，除了應(yīng)倒干凈以外，還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗，然后將其倒入配制的pH標準溶液中，以保證配制的pH標準溶液準確無誤。 ⒋配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月，如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。 ⒌堿性標準溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸，降低其pH值。 三、pH計的正確校準 pH計因電計設(shè)計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應(yīng)嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中，校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值，從中可以看出校準的重要性。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 標準pH┄┄┄校準前誤差（pH）┄┄┄校準后誤差（pH） ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 13.000 ┅┅┅ 00.0600 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 12.000 ┅┅┅ 00.0450 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005 11.000 ┅┅┅ 00.0500 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0010 10.000 ┅┅┅ 00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 9.000 ┅┅┅ 00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005 8.000 ┅┅┅ 00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005 7.000 ┅┅┅ 00.0015 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 6.000 ┅┅┅ -00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0005 5.000 ┅┅┅ -00.0105 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005 4.000 ┅┅┅ 00.0150 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 3.000 ┅┅┅ -00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000 2.000 ┅┅┅ -00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0003 1.000 ┅┅┅ -00.0350 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0001 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 盡管pH計種類很多，但其校準方法均采用兩點校準法，即選擇兩種標準緩沖液：一種是pH7標準緩沖液，第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位，再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標準緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標準緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計，應(yīng)在兩種標準緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結(jié)束。此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級pH計一般內(nèi)存有三至五種標準緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計等。 其次，在校準前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示： ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 溫度（℃）┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33 15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28 20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23 25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18 30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14 40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01 50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 校準工作結(jié)束后，對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標定： ⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時. ⑵電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時. ⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動； ⑷測量過酸（pH＜2）或過堿（pH＞12）的溶液后； ⑸換過電極后； ⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間，且距7pH又較遠時。