食鹽中微量鉛原子吸收光度計（火焰-石墨爐一體）測定法

    食用時人們?nèi)粘Ｉ钪斜匦杵罚闹饕煞质锹然c。我國對食鹽中鉛的衛(wèi)生標準規(guī)定為1.0mg/kg。常采用干法消解處理樣品后，進行原子吸收法測定。但由于食鹽中氯化鈉對對鉛測定有干擾，往往造成數(shù)據(jù)偏高。如用原子火焰法測定，高濃度的化鈉溶液經(jīng)噴霧后，容易產(chǎn)生鹽的細小顆粒沉積于燃燒器上堵塞燃燒器，從而影響火焰狀態(tài)和測定精度。為此，我們根據(jù)文獻報道，通過摸索，是食鹽中鉛在一定pH范圍內(nèi)，經(jīng)APDC（吡咯烷二硫代氨基甲酸銨）絡合后，用lǜ仿萃取，再用Hg²﹢溶液萃取后，再用原子吸收法測定。

    原子吸收光譜法測定鉛具有很高的靈敏度。但由于鉛是低溫易揮發(fā)性元素(灰化溫度為600℃ ),對實際樣品的分析,基體干擾往往比較嚴重。選用合適的基體改進劑,以提高鉛的灰化溫度,減少其揮發(fā)損失,或增加基體的揮發(fā)性,是消除干擾、提高靈敏度的有效手段。

1.原理

食品經(jīng)前處理后，在酸性條件下APDC（吡咯烷二硫代氨基甲酸銨）與鉛生成絡合物。經(jīng)lǜ仿萃取，加入Hg²﹢與APDC生成絡合物，置換出鉛，去除干擾，在217.0nm或者283.3nm波長在用原子吸收光譜法測定鉛含量。

2.儀器

（1）4520G原子吸收分光光度計（火焰-石墨爐一體）南京科捷公司

（2）pH試劑

3.儀器展示

4.儀器條件

（1）原子吸收火焰法測定條件

鉛空心陰極燈，波長217.0nm，燈電流8mA，能量57，狹縫0.7nm，氘燈扣背景，空氣流量6.5L/min，乙炔流量1.5L/min。

（2）原子吸收石墨爐法測定條件  

      鉛空心陰極燈，波長283.3nm，燈電流10mA，狹縫0.7nm，塞曼效果扣背景，氬氣作保護氣 ，原子化時斷氣。

5. 結(jié)果和討論

（1）準確度試驗

原子吸收火焰在鉛含量2.5-15ug范圍內(nèi)其回收率為91.4%-100.00%，平均為94.4%。原子吸收石墨法在鉛含量0.25-0.50ug范圍內(nèi)其加收率為87.9%-94.4%，平均為91.2（表2）

（1）方法精密度實驗

      取兩種鉛含量不同的高食鹽進行精密度實驗，結(jié)果見表3

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