南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司作者
一、定義
用氣體作為移動相的色譜法。根據(jù)所用固定相的不同可分為兩類:固定相是固體的,稱為氣固色譜法;固定相是液體的則稱為氣液色譜法。氣相色譜法(gas chromatography 簡稱GC)是色譜法的一種。色譜法中有兩個相,一個相是流動相,另一個相是固定相。如果用液體作流動相,就叫液相色譜,用氣體作流動相,就叫氣相色譜。
二、操作步驟
1、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮氣鋼瓶總閥),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min; (b)進樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
4、點火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(guān)(每次點火時間不能超過6~8秒鐘)點火。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點燃,要松開點火開關(guān),再重新點火。在點火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點燃的方法:觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。
5、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開一個方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時間。接著可以轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號是否為通路(轉(zhuǎn)動“粗調(diào)”旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時,點擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動保存。
6、關(guān)機程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。zui后再關(guān)閉氮氣。
三、產(chǎn)品特點
氣相色譜儀是計算機控制的多用途高性能系列氣相色譜儀。配大屏幕液晶顯示器。儀器的整體結(jié)構(gòu)設(shè)計美觀大方、結(jié)構(gòu)合理、檢修和使用操作方便。儀器具有全微機自動控制系統(tǒng),不僅可同時微機控制四路溫度(柱箱、進樣器和二個檢測器),還可全部通過按鍵操作來控制檢測器測量電路的衰減和調(diào)零,穩(wěn)定性、可靠性較高。儀器上可根據(jù)用戶需要選配各種新型高性能檢測器。根據(jù)實際樣品的分析需要,實現(xiàn)填充柱瞬間汽化進樣、大口徑毛細柱進樣、毛細柱分流進樣和平面轉(zhuǎn)閥的定體積氣體進樣,可方便地配上各種裂解器,做裂解色譜分析。根據(jù)用戶需要。
儀器上溫度控制具有超溫保護功能和故障顯示功能。柱箱可實現(xiàn)自動九階程序升溫,設(shè)計有自動后開小門,使得柱箱溫控不僅從高溫自動降至低溫既快速又穩(wěn)定,而且可以實現(xiàn)柱箱高于室溫8℃左右的近室溫控制。寬大容積的柱箱,使色譜柱的安裝使用十分方便。
儀器具有秒表功能,在用皂膜流量計校正氣體流量時當作電子秒表,在色譜分析過程中計測組份峰的保留時間。
儀器的微機系統(tǒng)隨時監(jiān)測外界電源電壓的變化,對于抗電源電壓的波動和抗瞬間突然停電的干擾進行強化處理,為長期連續(xù)的正常運行提供了可靠的保證。
儀器配上有關(guān)不銹鋼或玻璃的填充柱以及各種柔性石英毛細柱可對沸點在450℃以下的復雜混合物進行高精度的定性定量分析。廣泛應用于石油、化工、冶金、電力、環(huán)保、食品、醫(yī)藥、衛(wèi)生和各種科研領(lǐng)域。
四、主要用途
1、環(huán)境保護,大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測和研究 生物化學,臨床應同,病理和毒理研究;
2、食品發(fā)酵,微生物飲料中微量組分的分析研究; 中西藥物,原料中間體及成品分析;
3、石油加工,石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究;
4、有機化學,有機合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制;
5、衛(wèi)生檢查,勞動保護公害檢測的分析和研究;
6、科學,軍事檢測控制和研究;
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型號:RL-GC3000
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型號:HM-FZ1
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型號:CM-23d
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型號:SUTEC-9560-